Раствор - едкий барий
Cтраница 3
Удаление сульфата и тяжелых металлов, попадающих вместе со щелочью, не представляет затруднений: сульфат осаждают раствором едкого бария, а тяжелые металлы - раствором сульфида калия. Значительно сложнее освободиться от хлорида, который постоянно присутствует в обоих исходных материалах, применяемых для получения бромистого калия. Бромистый калий и хлористый калий образуют непрерывный ряд твердых растворов. На рис. 4 и 20 показаны диаграммы зависимости состава твердой фазы от состава жидкой фазы в системах NaCl-NaBr - Н2О и КС1 - КВг-Н О. В таких условиях достигнуть значительного снижения содержания хлористого калия путем однократной перекристаллизации невозможно. Поэтому при получении бромистого калия обычно применяют бром и едкий кали с минимальным содержанием хлора. [31]
 |
Пипетка для сжигания. [32] |
Метод состоит в сжигании газа в смеси с кислородом над платиной, нагретой до 900 - 1000, поглощении образовавшейся углекислоты раствором едкого бария и определении количества связанной углекислоты титрованием. [33]
Спектр фракции, растворимой в водном растворе щелочи, отличается от остальных фракций высокой интенсивностью полос поглощения при 1700, 1250 и 1178 см 1, что свидетельствует о более высоком содержании карбоксильных групп в этой фракции. Правильность отнесения этих полос к карбоксильным группам подтверждается не только данными химического анализа, но и тем, что после обработки фракций раствором едкого бария эти полосы исчезали, причем появлялась новая полоса 1540 см 1, отвечающая ионной форме кислот. Полоса 1640 см 1 после обработки фракций щелочью осталась неизменной и должна быть отнесена, по-видимому, к колебаниям двойных связей СС. Довольно интенсивные полосы при 1030 и 3440 см 1 указывают на высокое содержание гидроксильных групп в форме первичных спиртов. [34]
При этом после прибавления к порошку соляной кислоты ощущается запах сероводорода. Раствор едкого бария мутнеет, как и при определении ТМТД и фуклазина. [35]
Опыты по исследованию эффективности пар дифференциальной аэрации проводятся при непрерывной подаче в ячейку газов: кислорода и азота или только одного азота. Газы поступают из баллонов через редуктор в буферную емкость ( стеклянную бутыль на 20 л), реометр для контроля скорости потока и систему поглотителей. Для очистки кислорода применяются растворы едкого бария и концентрированная серная кислота. Азот очищается раствором пирогаллола. [36]
Раствор принимает желтую окраску, причем наблюдается выделение аммиака. Черев 4 часа прибавляют избыток раствора едкого бария и нагревание продолжают до прекращение выделения аммиака. Реакционную-смесь выпаривают досуха и нагревают с концентрированной азотной кислотой для разрушения непрореагировавшей кротоновой кислоты. После уда - - ления избытка азотной кислоты остаток извлекают эфиром. [37]
Конец отводной трубки опускают в свежеприготовленный насыщенный раствор едкого бария. Свинцовая бумажка при этом темнеет, а раствор едкого бария окрашивается в светло-желтый цвет. [38]
Перед упариванием и кристаллизацией раствор необходимо очистить от примесей, которые попали в раствор с исходными материалами или были внесены по ходу технологического процесса. Удаление сульфата и тяжелых металлов, попадающих вместе со щелочью, не представляет затруднений: сульфат осаждают раствором едкого бария, а тяжелые металлы-раствором сульфида калия. Значительно сложнее освободиться от хлорида, который постоянно присутствует в обоих исходных материалах, применяемых для получения бромистого калия. Бромистый калий и хлористый калий образуют непрерывный ряд твердых растворов. В таких условиях достигнуть значительного снижения содержания хлористого калия путем однократной перекристаллизации невозможно. Поэтому при получении бромистого калия обычно применяют бром и едкий кали с минимальным содержанием хлора. [39]
Для определения титра раствора едкого бария включают колонку ( 1) в очистительной системе. Заполняют аспиратор водой, опускают уравнительную склянку вниз, заполняют бюретки растворами, создавая разрежение в бюретках, как описано выше. Затем выравнивают давление в бюретках с помощью четырехходового крана, наливают в поглотительный сосуд 5 - 6 мл раствора едкого бария ( точно) в зависимости от размера барботера и пропускают 500 мл воздуха. [40]
Поглотительный сосуд наполняют 20 мл стандартного раствора гидроокиси бария. Разогревают печь до температуры 1250 и пропускают кислород в течение 5 мин, чтобы вытеснить из прибора весь воздух. Через 10 - 15 мин открывают пробку поглотительного сосуда [50, 51] и, не прекращая подачи кислорода, тут же титруют избыток раствора едкого бария раствором янтарной кислоты до исчезновения розовой окраски фенолфталеина. [41]
Смесь оттаивают и выдерживают при комнатной температуре 2 суток, после чего гидролизуют, нагревая в течение ночи при 60 в токе воздуха. Раствор и промывные воды объединяют, концентрируют примерно до 10 мл и подщелачивают раствором едкого бария по фенолфталеину. Смесь нагревают на паровой бане в течение 1 часа, подкисляют двуокисью углерода по фенолфталеину и фильтруют через слой кизельгура и активированного угля. Фильтрат и промывные воды упаривают при пониженном давлении примерно до 1 мл, приливают метанол до появления мути, вносят в раствор затравку тригидрата глюконата бария и выдерживают несколько суток при комнатной температуре. Кристаллический продукт отделяют, промывают холодным 25 % - ным метанолом и сушат в вакууме. [42]
Получающийся при облучении раствора азотнокислого аммония С14 образует окись углерода, углекислый газ и, в небольших количествах, муравьиную кислоту, метиловый спирт и метан. Облучение с помощью циклотрона проводят в сосуде с двумя отводными трубками, одна из которых опущена до дна. Раствор перед облучением подкисляют для разрушения карбоната, содержавшегося в нитрате аммония, и пропускают через него воздух, не содержащий углекислого газа. Во время облучения периодически через сосуд пропускают воздух иногда с примесью метана, и сжигают СО и СН4 до СО2, пропуская воздух с увлекаемыми им газами над накаленной окисью меди, а затем через раствор едкого бария. В случае облучения в урановом ядерном реакторе насыщенный водный раствор азотнокислого аммония прогоняют циркуляционным насосом по системе труб внутри ядерного реактора. При этом С14 всегда получается с примесью нерадиоактивного углерода, даже если последний не прибавляется. [43]
Наилучшие результаты были получены в опытах, когда стекло было либо сварено незадолго до опыта и поддерживалось горячим до его использования, либо вымачивалось в 0 1 М растворе едкого бария в течение ночи, а затем промывалось и тщательно высушивалось под вакуумом или путем нагревания. Полученные таким образом из раствора стеаратовые монопленки не удаляются даже при повторном промывании чистым бензолом. [44]
Страницы: 1 2 3