Cтраница 2
После охлаждения чашки переносят остаток в химический стакан, в который в дальнейшем приливают 10 мл дистиллированной воды, оставшийся в чашке осадок, смоченный несколькими каплями воды и растворенный при слабом нагревании в 15 мл смеси HNO3 и H2SO4 и две смывки чашки 10 мл смеси тех же кислот. Полученный в стакане раствор нагревают до кипения; сняв стакан с плитки, приливают 50 мл раствора молиб-дата аммония и оставляют жидкость на 1 - 2 ч для образования осадка. Затем содержимое стакана декантируют через тигель Нутча № 4, промыв ая осадок в стакане 2 % - ным раствором NHUNOa. Осадок на фильтре дважды промывают ацетоном по 10 - 15 мл, после чего высушивают в термостате при 100 С до постоянной массы, производя взвешивания через 30 мин. [16]
Затем в каждую колбу прилейте по 5 - 6 мл разбавленной ( 1: 2) серной кислоты, по 10 мл ( насыщенного) раствора молиб-дата аммония, доведите объемы растворов до метки. Содержание P2Os в приготовленных растворах составляет 2, 4, 6, 8 и 10 - Ю 7 г / мл. [17]
Полученную имитирующую шкалу, соответствующую приблизительно 0 05; 0 1; 0 2; 0 3; 0 4; 0 5; 0 6 и 0 7 мкг Р, проверяют по шкале эталонов с указанными количествами фосфора и, в случае необходимости, производят окончательное уравнивание окрасок добавлением по каплям раствора азотнокислой меди и кобальта. Для приготовления шкалы эталонов в делительные воронки емкостью 25 - 30 мл приливают по 5 мл HNO3 ( 1: 9), а затем отмеренное количество стандартного раствора ( от 0 05 до 0 7 мкг Р); затем прибавляют по 0 5 мл раствора молиб-дата аммония и далее поступают так, как при анализе испытуемого раствора. [18]
К сухому остатку в пробирке приливают 2 мл водного раствора персульфата аммония и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Пробирку быстро охлаждают, в нее прибавляют 2 мл водного раствора мочевины и помещают смесь на кипящую баню на 5 мин. Снова охлаждают пробирку, прибавляют 1 мл раствора молиб-дата аммония, перемешивают, прибавляют 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, еще раз перемешивают и нагревают в течение 2 мин на кипящей водяной бане. [19]
В микротигель вносят 5 - 6 капель анализируемого раствора, прибавляют 5 - 6 капель концентрированной HNO3 и осторожно выпаривают смесь досуха. При этом разрушаются мешающие анионы-восстановители. К полученному сухому остатку прибавляют 3 капли концентрированной HN03, кристаллик нитрата аммония NH4N03 ( для повышения чувствительности реакции) и 9 - 10 капель раствора молиб-дата аммония. Если образуется желтый кристаллический осадок фосфо-ромолибдата аммония ( NH4) 3 [ PO4 ( MoO3) i2 ] или же смесь окрасится в желтый цвет, то это указывает на присутствие ортофосфат-ионов в исходном анализируемом растворе. [20]
Азот наиболее точно определяется в виде аммиака, поэтому для этой цели обычно используют методы восстановления, прежде всего объемный метод с закисным железом, разработанный И. М. Кольт-гоффом и др. [38] для азотной кислоты и нитратов. Осторожно добавляют небольшими порциями 3 - 5 г сухого бикарбоната натрия, чем вытесняют из колбы воздух. В эту же колбу через пробку вставляют затвор, в котором суспендировано 50 г бикарбоната натрия в 100 мл воды. Содержимое колбы кипятят несколько минут, затем в ту же пробку вставляют капельную воронку, через которую добавляют 3 мл 1 % - ного раствора молиб-дата аммония. Кипятят еще 10 мин, потом погружают колбу в холодную воду. [21]
До метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр в чистую сухую колбу, отбрасывая первую порцию фильтрата. Фильтрат используют для определения весовым методом Р2О5, кальция и магния. Затем 50 мл полученного фильтрата пипеткой или бюреткой помещают в стакан емкостью 250 - 300 мл, нейтрализуют 12 5 % - ным раствором аммиака по фенолфталеину, нагревают до 45 - 50 и приливают тонкой струей при помешивании 40 мл раствора молиб-дата аммония. [22]
Навеску 2 г меди или бронзы растворяют при нагревании в 10 мл смеси кислот. Раствор разбавляют до 70 - 80 мл и электролитически выделяют медь, пользуясь платиновыми электродами, при силе тока 3 - 4 А, до получения бесцветного раствора. Электроды обмывают водой, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают две аликвотные части по 10 мл в мерные колбы емкостью 25 мл. В одну колбу прибавляют 5 мл раствора молиб-дата аммония и спустя 5 мин - 5 мл лимонной кислоты. В другую колбу вводят те же реактивы, но в обратном порядке. Через 5 минут в обе колбы вводят по 3 мл раствора восстановителя. Растворы выдерживают в водяной бане при 50 С в течение 15 мин, охлаждают и разбавляют водой до метки, перемешивают, наполняют кюветы с толщиной слоя 4 - 5 см и измеряют оптическую плотность первого раствора по отношению второго при 820 нм. [23]
Первый и последний методы получили наибольшее распространение. Осторожно приливают 200 мл воды и кипятят до растворения солей железа. Охлаждают, приливают 50 мл этилового спирта ( можно применять также метиловый спирт) для уменьшения растворимости осадка PbSO4 и оставляют стоять на 2 часа. Осадок PbSO4 отфильтровывают через плотный фильтр, содержащий бумажную пульпу, и промывают 5 % - ной H2SO4, содержащей 1С % спирта. Растворение производят на фильтре трехкратным прибавлением указанного раствора CH3COONH4, давая каждый раз жидкости полностью стечь. После этого несколько раз промывают фильтр горячей водой. Раствор делают щелочным прибавлением 5 мл NH4OH, нагревают до кипения и осаждают свинец 20 мл 5 % - ного раствора молиб-дата аммония, прибавляемого по каплям. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, сушат, прокаливают при температуре не выше 650 и взвешивают. [24]