Раствор - молибдат
Cтраница 1
Раствор молибдата и вольфрамата натрия ( 10 - - 15 мл) обрабатывают последовательно 10 мл 50 % - ного муравьинокислого аммония, 10 мл 30 % - ного раствора винной кислоты, 100 мл воды, насыщенной при 0 сероводородом, и 10 мл 2 М муравьиной кислоты. Нагревают 1 час при 60, смешивают с небольшим количеством бумажной массы, добавляют 10 мл 24 М муравьиной кислоты и раствор нагревают еще 30 минут на водяной бане. [1]
Раствор молибдата ( объем 350 мл) подкисляют соляной кислотой ( 1: 1) точно до кислой реакции по метилоранжу, прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 25 мл 50 % - ного раствора уксуснокислого аммония. Затем прибавляют еще 2 - б мл свинцового раствора и слабо кипятят 15 минут или до перехода осадка в зернистый, хорошо оседающий. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр с прокладкой из бумажной массы и промывают горячим 2 % - ным раствором уксуснокислого аммония сначала декантацией, а затем на фильтре, пока промывные воды не перестанут давать окрашивание с раствором сернистого натрия. Небольшое количество осадка, прилипшего к стенкам стакана и палочке, снимают фильтробумажной массой. Влажный фильтр складывают так, чтобы часть его, содержащая осадок, находилась выше всего в тигле. Тигель нагревают на асбестовой сетке до обугливания фильтра, сжигают уголь при низкой температуре, нагревают непродолжительное время при темно-красном калении, охлаждают и взвешивают. [2]
Раствор молибдата подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и титруют раствором уксуснокислого свинца ( 20 г на 1 л; 1 мл отвечает приблизительно 5 мг Мо) до тех пор, пока капля раствора на пластинке не перестанет давать желтое окрашивание с каплей свежеприготовленного 0 5 % - но го раствора таннина. [3]
Раствор молибдата реагирует также и с мышьяком, но получается в десять раз менее интенсивная окраска, чем при взаимодействии с фосфором. Для удаления мышьяка полученный после разложения раствор обрабатывают, как описано выше. [4]
Раствор молибдата охлаждают и вливают при помешивании в азотную кислоту. Полученный раствор разбавляют водой до 100 мл и оставляют приблизительно на 2 дня, после чего фильтруют через стеклянный фильтр в склянку из коричневого стекла с пришлифованной пробкой. [5]
Растворы молибдатов окрашиваются роданидом калия и соляной кислотой в желтый цвет. Добавление небольшого кусочка цинка, оказывающего восстановительное действие, окрашивает раствор в интенсивный карминово-красный цвет. Молибдатные растворы в минеральных кислотах с этилксантогенатом образуют растворы, окрашенные в красно-синий цвет. Тиосульфат натрия, добавленный к слабокислому раствору молибдата аммония, ведет к образованию синего осадка или раствора. Добавление кислоты превращает осадок в коричневый. Сернистый газ образует голубовато-зеленый раствор, а в случае присутствия больших количеств молибдена - осадок того же цвета. [6]
Растворы молибдатов дают с растворами галловой кислоты желтую, хро-маты щелочей-зелено-желтую и ванадиевая кислота-темносинюю окраску. Галловая кислота поглощает в щелочном растворе кислород, причем раствор окрашивается в коричневый цвет. Водные растворы галловой кислоты восстанавливают аммиачный раствор окиси серебра, раствор Фелинга и соли благородных металлов. [7]
 |
Получение хлоридов молибдена. [8] |
Если растворы молибдатов или вольфраматов подкислить, тех происходит конденсация с образованием сложных полианионов. [9]
Если раствор молибдата или вольфрамата слабо подкислить, то образуются полимерные анионы; из сильнокислых растворов получают вещества, которые часто называют молибденовой и вольфрамовой кислотами. При комнатной температуре кристаллизуются МоО3 - 2Н2О и WO3 - 2H2O; первое из них выпадает очень медленно. Эти соединения действительно являются гидратами и не содержат отдельных молекул Н2МО4; по данным широкополосного спектра ЯМР, в молибденовых соединениях все протоны связаны в молекулах воды; этот вывод справедлив и для соединений вольфрама, которые изоморфны молибденовым соединениям. [10]
С раствором молибдата натрия или молибдата аммония в концентрированной серной кислоте ( реактив Фреде) кодеин образует грязно-нменое окрашивание, переходящее при стоянии в синее. [11]
С раствором молибдата натрия или молибдата аммония в концентрированной серной кислоте появляется грязно-зеленое окрашивание, переходящее при стоянии в синее. [12]
При подкислении растворов молибдатов также происходит образование конденсированных форм. [13]
При подкислешш растворов молибдатов также происходит образование конденсированных форм. [14]
При титровании растворов молибдата раствором нитрата свинца в качестве индикатора на избыточные ионы свинца, можно применять комплексонат двухвалентной меди и 1 - ( 2-пири-дилазо) - 2-нафтол или только один пиридил - ( 2-азо. [15]
Страницы: 1 2 3 4