Cтраница 2
Прибавляют 7 капель НС1 ( 1: 1), 2 мл бутанола, 0 6 мл раствора морина в бутаноле, встряхивают в течение 15 - 20 сек. При этом целесообразно вводить поправку на глухой опыт. [16]
К слабокислому испытуемому раствору, находящемуся в углублении фарфоровой пластинки, прибавляют 3 капли раствора ксмплексспа и 1 каплю раствора морина. Весь полученный раствор всасывают в микропипетку, фильтруют через бумажный микрофильтр и промывают фильтр последовательно 2 каплями комплексона, воды и ацетона. При рассмотрении в ультрафиолетовом свете фильтровальная бумага показывает желто-зеленую флуоресценцию. [17]
Комплексное соединение бериллия с морином готовят следующим образом: смешивают 0 4 мл раствора бериллия, 0 1 мл раствора морина, 1 0 мл раствора аммиака и доводят водой до 10 0 мл. [18]
Для этой цели, в частности, используют водные растворы флуоресцеина натрия [51], 0 005 - 0 01 % - ные растворы морина в метаноле [52], 0 2 % - ный раствор 2 7 -дихлорфлуоресцеина в этаноле [23] и 0 2 % - ный водный раствор родамина В. [19]
Каплю фильтрата переносят на капельную пластинку, прибавляют сперва уксусную кислоту ( по каплям до кислой реакции), а затем каплю раствора морина. В присутствии алюминия появляется зеленая флуоресценция. [20]
К 1 - 2 каплям раствора соли алюминия прилейте несколько капель уксусной кислоты, приблизительно 1 мл воды и подействуйте 1 каплей раствора морина. Наблюдается красивая зеленая флуоресценция раствора, указывающая на присутствие катиона алюминия. [21]
Для определения алюминия в испытуемом растворе в пробирку на 10 мл прибавляют 6 мл CjHsOH, 1 мл буферной смеси и 1 мл раствора морина ( кверцетина) в эталоне. Бидистиллятом доводят объем раствора до метки и перемешивают. Через 20 - 30 мин измеряют интенсивность флуоресценции испытуемого и эталонных растворов на флуориметре ЭФ-ЗМ. Содержание алюминия в испытуемом растворе находят по градуировочному графику. [22]
Во все пробирки добавляют по 0 5 мл раствора берил лиевого комплекса морина ( смешивают 0 4 мл раствора бериллия с 0 1 мл раствора морина, доводят водой до 10 мл), замечая по секундомеру время приливания, и тщательно перемешивают. Через 15 - 20 мин приливают во все пробирки по 0 1 мл раствора комплексона III. [23]
Для выполнения реакции к 1 - 2 каплям раствора соли алюминия прибавляют несколько капель СН3СООН и около 1 мл воды, после чего действуют 1 каплей раствора морина. Флуоресценция, однако, плохо различима при электрическом освещении. [24]
К аликвотной части раствора выщелоченной пробы прибавляют аскорбиновую и лимонную кислоты и комплексен III, нейтрализуют едким натром, прибавляют боратный буфер с рН 13, затем раствор морина и флуориметрируют бериллиевый комплекс не ранее чем через 5 мин. В случае необходимости бериллий предварительно выделяют соосаждением с фосфатом титана или экстрагируют в виде ацетилацетоната. [25]
Влияние посторонних ионов на скорость реакции. [26] |
Высказано предположение [16], что снимать спектры поглощения морина и его комплексов с галлием и индием в области 220 - 230 ммк невозможно вследствие того, что растворы морина сильно поглощают свет в ультрафиолетовой области спектра и флуоресцируют. [27]
Во все три колбы и еще одну-для холостого опыта-прибавляют по 2 мл комплексообразующего раствора, нейтрализуют раствором едкого натра, приливают 1 мл буферного раствора, 1 мл раствора морина и доводят водой до 10 мл. По результатам измерения их флуоресценции за вычетом свечения холостой пробы строят калибровочный график. [28]
К отобранному для анализа раствору прибавляют 2 мл комплексообразующего раствора, нейтрализуют раствором едкого натра до начала покраснения бумаги конго-красной, приливают 1 мл буферного раствора, 1 мл раствора морина, доводят водой до 10 мл и через 5 минут измеряют интенсивность флуоресценции раствора. Из полученной величины интенсивности флуоресценции вычитают интенсивность флуоресценции холостого опыта, проведенного через весь ход анализа, начиная с разложения смесью кислот. [29]
Для определения с морином отбирают 5 00 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют несколько капель 6 % - ной сернистой кислоты, 2 мл 0 05 % - ного раствора морина и нейтрализуют ам миаком до появления красного окрашивания бумажки коиго. Добавляют 6 мл 1 % - ного раствора НС1, доводят до метки и перемешивают. Измеряют, оптическую плотность при 420 - 430 нм в кювете 2 - 3 см относительно раствора холостой пробы. [30]