Cтраница 3
Для обнаружения олова морином каплю анализируемого кислого раствора ( свободного от алюминия, трехвалентной сурьмы и циркония) наносят на фильтровальную бумагу, выдерживают ее в парах аммиака и затем наносят 0 02 % - ный раствор морина в ацетоне. Фильтровальную бумагу погружают на непродолжительное время в смесь, состоящую из 100 мл этилового спирта и 5 мл ледяной уксусной кислоты. В присутствии олова в ультрафиолетовом свете образуется пятно, флуоресцирующее зелено-голубым цветом. При анализе растворов, содержащих сульфиды щелочных металлов, к анализируемому раствору добавляют 5 % - ную перекись водорода, на фильтровальную бумагу наносят 1 каплю раствора и продолжают анализ, как указано выше. [31]
Для открытия индия по методу Патровского [369] выделяют Pb, Bi, Cu, Sb, T1 и In из слабокислого раствора при помощи электролитического цинка, осадок растворяют в НС1, осаждают Си, Pb, Bi и Sb сероводородом, фильтрат кипятят для удаления EUS, затем осаждают индий избытком NH4OH, осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в минимальном количестве НС1, прибавляют к раствору CHsCOONaHJmCHsCOONt ( рН 2 5 - 5 0) и несколько капель 0 3 % - ного раствора морина в 96 % - ном этиловом спирте. Сохранение флуоресценции после добавления раствора NaF указывает на присутствие индия. [32]
В работе используют образец морина фирмы Мерка. Раствор морина готовят растворением навески 8 0 мг в 100 мл этилового спирта, затем полученный раствор разбавляют спиртом в 10 раз для получения 2 36.10 - s M раствора. [33]
Для приготовления эталона в градуированную пробирку к 5 мл воды добавляют отмеренный объем стандартного раствора бериллия. NaOH, 0 5 мл раствора морина и встряхивают. [34]
Удобно, чтобы анализируемый раствор имел объем приблизительно в 5 мл и содержал 0 1 - 0 8 у бериллия, если определение производится по методу стандартных серий. Затем добавляют 0 10 мл раствора морина. [35]
Для приготовления эталона в градуированную пробирку к 5 мл воды добавляют отмеренный объем стандартного раствора бериллия. NaOH, 0 5 мл раствора морина и встряхивают. [36]
Добавляют 3 6 мл концентрированной соляной кислоты. Затем добавляют 0 9 мл раствора морина и доводят до конечного объема водой. [37]
Для основных пород достаточно приготовить серию стандартных растворов, содержащих 0; 0 05; 0 1 и 0 15у бериллия, а при анализе кислых пород - серию, содержащую 0 1; 0 2; 0 3 и 0 4 у Be. В каждую пробирку добавляют по 0 20 мл раствора морина и перемешивают, переворачивая пробирки. Вынимают пробки и сравнивают интенсивность флуоресценции, рассматривая пробирки сверху при ярком дневном с вете на темном фоне. Можно предварительно определить примерное содержание бериллия в аликвотной части раствора; для этого стандартный раствор бериллия добавляют в пробирку с раствором для сравнения до тех пор, пока интенсивность флуоресценции анализируемого раствора и раствора сравнения не станет одинаковой. [38]
Порцию раствора, содержащую до 8 мкг бериллия, смешивают с 30 мл 0 2 М раствора комплексона III, всыпают 1 г тартрата калия ( натрия), разбавляют до 80 мл разбавленным раствором NH4OH до рН 4 5 - 9 5 и пропускают через колонку с силикагелем со скоростью 3 мл / мин. NaOH и 2 мл 0 02 % - ного раствора морина, разбавляют водой до метки и измеряют интенсивность люминесценции, рассчитывая содержание бериллия по калибровочной кривой, построенной одновременно. [39]
Для приготовления эталона в градуированную пробирку к 5 мл-воды добавляют отмеренный объем стандартного раствора. Приливают около 1 мл раствора NaOH, 0 5 мл раствора морина и встряхивают. [40]
Для приготовления эталона в градуированную пробирку к 5 мл воды добавляют отмеренный объем стандартного раствора. Приливают около 1 мл раствора NaOH, 0 5 мл раствора морина и встряхивают. [41]
На очищенный участок поверхности исследуемого объекта наносят каплю раствора соляной кислоты и через 1 - 2 мин. Полученный раствор переносят при помощи капилляра на часовое стекло и прибавляют каплю раствора морина. В присутствии алюминия появляется зеленая флуоресценция. Наблюдение удобно вести в свете кварцевой лампы. [42]
Растворы перемешивают, в каждую пробирку помещают узкую полоску лакмусовой бумаги и нейтрализуют 10 % раствором NaOH. Раствор сразу нейтрализуют раствором НС1 до покраснения бумаги, добавляют по 0 1 мл раствора морина, растворы перемешивают, вносят по 1 75 мл буферной смеси и тщательно перемешивают. [43]
Доводят рН раствора анализируемого образца, содержащего 60 у ThO2, до 2 0 и добавляют 1 00 мл 0 63 М соляной или азотной кислоты. Разбавляют водой примерно до 20 мл и приливают 2 0 мл 0 10 % - ного раствора морина в этаноле. Разбавляют водой до 50 0 мл. Спустя полчаса определяют светопоглощение раствора при 410 мр. Величина светопоглощения ( с учетом светопоглощения холостым раствором) пропорциональна концентрации тория. [44]
Для этого в колбу вместимостью 25 мл вводят 10 мл стандартного раствора циркония и 1 мл раствора морина. Раствор разбавляют до метки 2М соляной кислотой и перемешивают. [45]