Раствор - мурексид
Cтраница 1
Раствор мурексида: 0 03 г растворяют в 10 мл дистиллированной воды и сохраняют в темном месте; раствор пригоден в течение 5 дней. [1]
При рН 11 0 раствор мурексида имеет фиолетовую окраску, а его комплекс с ионом кальция в тех же условиях оранжевого цвета. [2]
Затем прибавляют - 10 мл раствора хлорида аммония и раствор мурексида и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора с желтой на фиолетовую. [3]
В две широкие пробирки Хагедорна ( опытная и контрольная) наливают по 5 мл раствора мурексида. [4]
В методике Б для анализа кальция исключается употребление 25 мл 0 025 % - ного раствора мурексида. [5]
Пипеткой берут 10 мл исследуемого раствора, помещают в стакан вместимостью 100мл, разбавляют водой до 60 - 70 мл, добавляют 1 мл раствора NaOH и раствор мурексида до образования красной окраски; устанавливают выбранный светофильтр. Разность объемов ( V - F2) равна объему раствора ЭДТА, пошедшего на титрование магния. [6]
Насыщенные водные растворы мурексида устойчивы в течение одного дня. Более устойчивы растворы мурексида в этилвнглик олв. [7]
Обычно индикатор применяют в виде твердой смеси с хлоридом натрия в отношении 1: 100 в количестве 0 2 - 0 4 г. Насыщенные водные растворы мурексида устойчивы лишь в течение одного дня. Более устойчивы растворы мурексида в этиленгликоле. Индикатор может применяться только в щелочной среде. [8]
Водные 0 1 М растворы пурпуреата аммония в течение Г2 - 15 дней полностью разлагаются. Из-за малой устойчивости растворы мурексида готовят непосредственно перед анализом, растворяя навеску мурексида, смешанного для удобства взвешивания с хлоридом натрия. Однако необходимо иметь в виду, что ионы натрия также образуют комплексные соединения с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Хотя устойчивость этих комплексов небольшая ( pKNaY3 - 1 66), при большей концентрации ионов натрия четкость интервала перехода индикатора ухудшается. [9]
При титровании добавка смеси порошков составляют не более пяти-шести крупинок, а водного раствора 2 - 3 капли, а окраска переходит из розовой в фиолетовую. Следует отметить, что раствор мурексида готовится малыми объемами, так как он через 4 - 5 дней приходит в негодность. [10]
Разбавляют раствор до 90 мл и перемешивают. Осторожно добавляют 10 мл раствора мурексида так, чтобы его слой был над водным слоем. Одновременно добавляют 10 мл раствора мурексида к раствору, приготовленному таким же образом, но не содержащему кальция. Доводят оба раствора до метки несколькими каплями воды, встряхивают в руках в течение 5 мин и немедленно измеряют светопоглощение при 506 мц. [11]
Колонку набивают безводной окисью алюминия, которая служит носителем. Через колонку пропускают исследуемый раствор и затем раствор мурексида, играющего роль проявителя. Для количественного определения кальция оценивают размер окрашенной зоны. Метод позволяет определять 0 5 - 0 01 г-экв / л Са [420] и применяется для анализа вод, кормов, пищевых продуктов, лекарств [286], молочных продуктов [389] и других объектов. [12]
Для приготовления стандартов в ряд пробирок помещают 0 5 мкг Са с интервалом в 1 мкг. Приливают во все пробирки по 1 мл раствора мурексида, по 0 15 мл раствора едкого натра и перемешивают. Растворы должны иметь температуру не выше 20, и измерение окраски должно быть закончено не позднее, чем через 20 мин. [13]
В коническую колбу вместимостью 250 мл вливают 10 - 100 мл пробы, в которых содержится 5 - 10 мг кальция, добавляют дистиллированную воду без меди ( см. с. Раствор в колбе хорошо перемешивают, вносят в него 0 1 - 0 2 г индикаторной смеси ( или 1 - 2 капли раствора мурексида) и сразу начинают титровать, прибавляя медленно при постоянном перемешивании раствор трилона Б до изменения окраски реагирующей жидкости. Чтобы удостовериться, что раствор больше не меняет окраску, прибавляют 1 - 2 капли избытка раствора трилона Б и оставляют его в качестве свидетеля. Проводят повторный анализ, в котором конец титрования определяют более точно, сравнивая окраску в точке эквивалентности с окраской свидетеля. [14]
 |
Кривая фотометриче - ского титрования цинка раство - ( 2 ром ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т V. [15] |
Страницы: 1 2