Cтраница 2
Выбирают светофильтр, при котором следует вести определение кальция с мурексидом. Для этого 10 мл исследуемого раствора пипеткой переносят в стакан вместимостью 100 мл, разбавляют водой до 60 - 70 мл, добавляют 1 мл раствора NaOH и раствор мурексида до образования красной окраски. Полученный раствор ( раствор III) фотометрируют при всех светофильтрах в видимой области спектра. [16]
Применяемый при этом индикатор мурексид был подробно изучен [ 49 ( 4), 60 ( 103) ], и его часто употребляют в настоящее время. В сильнощелочной среде ( рН 12) происходит изменение красной окраски мурексида в сине-фиолетовую, не столь рез кое, как у многих других металлохромных индикаторов. Раствор мурексида устойчив в течение лишь нескольких часов, поэтому индикатор целесообразно вносить в твердом виде, растертым с 100 частями NaCl. Следует учитывать также окислительное или гидролитическое разложение мурексида в анализируемом растворе, в особенности при фотометрических титрованиях, когда разложение иногда становится заметным благодаря медленному уменьшению светопоглощения. [17]
В работе [1221] имеется указание на способность лития к реакции с мурексидом в слабощелочной среде - 0 006 М NaOH. В присутствии в растворе 75 мкг лития оптическая плотность растворов комплекса стронция с мурексидом возрастает. Для стабилизации растворов мурексида и его комплекса с литием добавляют этиленгликоль. [18]
Разбавляют раствор до 90 мл и перемешивают. Осторожно добавляют 10 мл раствора мурексида так, чтобы его слой был над водным слоем. Одновременно добавляют 10 мл раствора мурексида к раствору, приготовленному таким же образом, но не содержащему кальция. Доводят оба раствора до метки несколькими каплями воды, встряхивают в руках в течение 5 мин и немедленно измеряют светопоглощение при 506 мц. [19]
При титровании раствором комплексона III происходит разрушение менее прочного металлиндикатора и образование комплек-соната кальция. В точке эквивалентности происходит изменение окраски, обусловленное появлением в растворе свободного индикатора. В отсутствии ионов кальция цвет раствора мурексида при рН 10 - лиловый. [20]
Темно-красный порошок, плохо растворим в воде. В щелочной среде ( рН 11) раствор мурексида имеет фиолетовую окраску, а его комплекс с кальцием красного цвета. [21]
Колонку высотой 10 см и диаметром 0 7 - 0 8 см наполняют суспензией окиси алюминия, поместив предварительно на дно ватный тампон. Через колонку пропускают раствор хлорида кальция. Кальций в фильтрате обнаруживают реакцией с гексацианоферроатом калия ( собирая фильтрат на часовое стекло) или пропуская через колонку раствор мурексида, образующего с кальцием оранжевую полосу на колонке. [22]
Доводят объем раствора до 200 мл. Отбирают пипеткой 5 мл раствора, разбавляют до 70 мл, добавляют 10мл 0 05 М раствора комплексона и 2 - 3 г бикарбоната натрия до получения прозрачного раствора. Прибавляя кислоту или щелочь, доводят рН раствора до 8 - 8 5, добавляют несколько капель 1 % - ного раствора мурексида и титруют 0 05 М раствором сульфата цинка до появления оранжевой окраски. Применять аммиак для нейтрализации раствора недопустимо. [23]
Ионы кальция в щелочной среде образуют с мурексидом ( пурпуреато. При титровании раствором трилона Б происходит разрушение менее прочного металлиндика-тора и образование комплексоната кальция. В эквивалентной точке, когда выделяется индикатор, происходит изменение окраски. В отсутствие ионов кальция цвет раствора мурексида при рН 10 - лиловый. Определение кальция возможно при содержании его не менее 0 03 мг-экв. Устранение ионов, мешающих определению кальция, производится способами, указанными на стр. [24]
Важным фактором при оценке индикаторов для аналитических целей является скорость восстановления ( соответственно окисления) индикатора. Изучение скорости восстановления ( окисления) индикаторов показало, что восстановление кислотного хромтемносинего как на холоду, так и при нагревании протекает очень медленно и присутствие восстановителей не может служить помехой при применении этого индикатора для объемных и колориметрических определений. Хромогенчерный ЕТ-00 может быть применен в присутствии восстановителей только для объемных определений, но не для колориметрических, так как цвет его растворов как в свободном состоянии, так и в комплексах с металлами постепенно ослабляется. Еще в большей степени это относится к растворам мурексида. Повышение температуры ускоряет восстановление хромогенчерного ЕТ-00 и мурексида и их комплексов с металлами. [25]
Остаток после удаления германия переносят и колбы с помощью 3 - 5 мл воды в кварцевый стаканчик или чашечку, выпаривают на водяной бане досуха и осторожно прокаливают на газовой горелке. Охлаждают, смачивают 0 2 мл 7 - 8 N НС1 и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1 мл воды и снова выпаривают на водяной бане досуха. После этого остаток смывают в колориметрическую пробирку с помощью 1 5 мл воды, добавляют 1 мл 0 02 % - ного раствора мурексида. NaOH и сравнивают с серией стандартов. [26]