Cтраница 2
Соль эта кристаллизуется без воды, негигроскопична, имеются очень чистые гарантированные препараты, приготовленные по Зеренсену. Некоторое количество препарата сушат в течение часа при 120 - 130 и для титрования берут из высушенной порции в эрленмейровские колбочки, емкостью на 300 - 500 мл, навески ( на аналитических весах с точностью до 4-го знака) по 0 15 - 0 3 г каждая. В колбу с навеской соли приливают 150 - 300 мл горячей ( 80 - 90) воды, прибавляют 10 мл разведенной ( 1: 1) H2S04 и приступают к титрованию раствором КМпО4, начиная отсчет по бюретке от нулевого деления по верхнему мениску. Раствор КМп04 приливают не очень большими порциями ( из примерного расчета 10 - 12 мл в минуту), непрерывно и очень энергично помешивая жидкость. Иногда первая прилитая порция раствора КМпО окрашивает в свой цвет раствор щавелевокислого натрия, окраска держится некоторое время, а затем исчезает, и дальше титрование идет быстро. В конце титрования раствор КМпО4 приливают по каплям, следят, чтобы раствор успел вполне обесцветиться после прибавления одной капли, и только тогда прибавляют следующую. Во время титрования и особенно в конце, когда содержимое колбы взбалтывают или когда добавляют КМпО4, на стенки колбы в ее верхней части иногда попадают брызги из непрореагировавшего марганцовокислого калия; их надо снять, осторожно наклоняя колбу и подводя к ним жидкость. [16]