Cтраница 2
К подготовленному описанным выше способом раствору приливают 1 мл раствора бромциана в изоамиловом спирте, жидкость взбалтывают, прибавляют 4 мл 2 % - ного раствора солянокислого бензидина ( или 4 мл 1 % - ного раствора сульф-аниловой кислоты или 1 мл анилиновой воды) и 3 мл очищенного изоамилового спирта, после чего снова взбалтывают. Вся окраска переходит в слой изоамилового спирта. [16]
Для открытия висмута по Г. И. Баранникову [17] к не очень разбавленному испытуемому раствору прибавляют иодид калия до растворения первоначально образовавшегося осадка иодида висмута, а затем - раствор солянокислого бензидина. Золотисто-желтые кристаллы растворяются при нагревании до 75 с маточным раствором; при охлаждении выпадают яркокрасные кристаллы. Открытию висмута мешают концентрированные кислоты. Метод позволяет открывать еще 0 014 мг висмута в капле раствора. Форма образующихся кристаллов сильно зависит от условий выполнения реакции. [17]
В центрифужную пробирку емкостью 15 мл помещают анализируемый раствор, содержащий 0 015 - 0 15 мг сульфата, добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл раствора солянокислого бензидина. Перемешивают, добавляют 2 мл смеси ацетона и этанола и выдерживают при 0 С в течение 30 мин для полноты осаждения. Центрифугируют при 2500 об / мин 10 мин, полностью удаляют жидкость и осадок дважды промывают смесью ацетона и этанола. С и добавляют 1 мл свежеприготовленного раствора нитрита натрия. Перемешивают и оставляют на 3 м-ин, затем добавляют 1 мл раствора сульфами-ната аммония. Содержание сульфата находят по калибровочному графику. [18]
Переносят 50 мл полученного раствора ( содержащего от 0 5 до 20 мг указанных соединений) в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл соляной кислоты, 10 мл раствора солянокислого бензидина, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. [19]
В пробирку центрифуги ( с узким коническим дном) емкостью 15 мл помещают анализируемый раствор, содержащий 0 015 - 0 15 мг сульфата, Добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл раствора солянокислого бензидина. [20]
Переносят 50 мл полученного раствора ( содержащих от 0 5 до 20 мг указанных соединений) в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл разбавленной ( 1: 2) соляной кислоты, 10 мл 1 % - ного раствора солянокислого бензидина в разбавленной ( 2: 98) соляной кислоте, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Во вторую кювету наливают раствор холостого опыта, в котором к 50 мл дистиллированной воды приливают все указанные реактивы. [21]
Для определения SO4 в стакан наливается 100 см3 раствора солянокислого бензидина и затем пипеткой добавляют 10 см3 рассола. Выпавший осадок через 5 минут отфильтровывают под вакуумом через бюхнеровскую фарфоровую воронку, диаметром в 5 см, на дно которой положен бумажный фильтр несколько большего диаметра, так что края его приподняты над дном воронки по ее стенкам. После полного отсасывания фильтр несколько раз промывают дестиллированной водой, добавляя ее по каплям. На промывку должно пойти не более 10 см3 воды. Затем фильтр вынимают из воронки и опускают в эрленмейеровскую колбу, емкостью в 250 см3, добавляют 50 см3 воды, закрывают резиновой пробкой и встряхивают до тех пор, црк. [22]
Осадок вместе с фильтром переносят в широкогорлую колбу и растворяют в 100 - 150 мл свежепрокипяченной воды. Содержимое колбы нагревают до кипения; прибавляют 50 мл раствора солянокислого бензидина ( 20 г основания бензиди-на и 25 мл соляной кислоты уд. [23]
Осадок вместе с фильтром переносят в широкогорлую колбу и растворяют в 100 - 150 мл свежепрокипяченной дестиллированной воды. Содержимое колбы доводят до кипения, осаждают 50 мл раствора солянокислого бензидина ( 20 г бензидина-основания и 25 мл соляной кислоты уд. [24]
Осадок вместе с фильтром переносят в широкогорлую колбу и растворяют в 100 - 150 мл свежепрокипяченной воды. Содержимое колбы нагревают до кипения; прибавляют 50 мл раствора солянокислого бензидина ( 20 г основания бензидина и 25 мл соляной кислоты уд. [25]
Метод основан на найденном Knorre способе количественного осаждения вольфрамовой кислоты солянокислым бензидином ( см. стр. Прибавив к фильтрату несколько капель метилоранжа, очень слабо подкисляют серной кислотой, нагревают до кипения и осаждают 60 мл раствора солянокислого бензидина ( стр. Фильтр с остатком после выщелачивания озоляют в платиновой чашке. [26]
Добавляют 3 мл раствора цианида калия и 5 мл хромовой кислоты. Соединяют пробирку А, пробирку В и колонку, в которой находятся стеклянные шарики. Вводят в колонку 4 мл раствора солянокислого бензидина, предварительно смешанного с 1 мл пиридина и I мл 96 % - ного этанола. Выпускают воздух из соединительной трубки между пробирками А и В, так чтобы часть раствора пиридина стекла в пробирку В. Конец трубки, находящейся в пробирке В, должен быть опущен в жидкость, и шарики в колонке должны быть покрыты жидкостью. Помещают пробирку А в водяную баню при 100, а пробирку В - в ледяную баню. Пропускают 8 мин ток азота со скоростью 75 мл / мин. [27]
В колбу емкостью 500 мл отбирают 5 мл электролита, разбавляют водой до 100 - 150 мл, прибавляют 10 г NH4C1 и нагревают до кипения, затем приливают 40 мл 10 % раствора ВаС12 и отстаивают осадок 1 5 - 2 час. Раствор с осадком сернокислого бария фильтруют через два плотных фильтра, осадок промывают 4 - 5 раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу, что и фильтрат. Полученный фильтрат нагревают до кипения, приливают 40 мл 3 % раствора солянокислого бензидина, кипятят 3 - 5 мин и отстаивают в течение 12 час. Затем раствор с осадком фильтр уют через два плотных фильтра и промывают холодной водой небольшими порциями до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. [28]
Если концентрация цианидов и роданидов превышает предельную, сточную воду предварительно соответственно разбавляют. Прибавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл 5 % - ного раствора солянокислого бензидина в разбавленной ( 2: 98) соляной кислоте или 0 5 мл 1 % - ного водного раствора сульфаниловой кислоты. [29]
Вещество в количестве 20 - 30 мг взвешивают в трубочках с внутренним просветом 2 мм и длиной 2 - 3 см. Взвешивание производят по способу, описанному на стр. Трубка для запаивания имеет длину 30 см, просвет 12 мм и может нагреваться в обыкновенной печи для запаянных трубок. Фильтрование осадка производится, как это описано на стр. При определении серы применяют для осаждения 5 мл раствора солянокислого бензидина ( см. примечание 14, стр. [30]