Cтраница 3
Содержание CN - в этих 2 мл должно быть в пределах от 0 05 до 2 мкг. При более высоком содержании CN - отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл раствора солянокислого бензидина. [31]
Содержание CN - в этих 2 мл должно быть в пределах от 0 05 до 2 мкг. При более высоком содержании CN отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл раствора солянокислого бензидина. [32]
Для качественного обнаружения цианидов щелочных металлов, цианида аммония и комплексных цианидов цинка, кадмия и меди в пробирку, содержащую 10 мл пробы, вносят каплю раствора метилового оранжевого, затем по каплям добавляют 5 % - ный раствор ортофосфорной кислоты до кислой реакции, после чего прибавляют еше 2 капли этого раствора. После добавления нескольких капель бромной воды ( насыщенный раствор) пробирку встряхивают и это повторяют до тех пор, пока окраска раствора не станет желтой. Потом по каплям вносят 2 % - ный раствор мышьяковистой кислоты до обесцвечивания и добавляют сверх того еще одну каплю. Вносят 10 мл и-бутилового, изобутилового, и-амилового или изоамилового спирта и пи-ридин-бензидиновый реактив, приготовленный смешением 5 мл 25 % - ного раствора пиридина с 0 5 мл 2 % - ного раствора солянокислого бензидина. При наличии цианидов после встряхивания пробирки слой спирта в ней окрашивается в красно-желтый цвет. [33]
Прибор для перегонки. [34] |
В пробирку, содержащую 10 мл пробы, вносят каплю раствора метилового оранжевого и затем по каплям добавляют 5 % - ный раствор ортофосфорной кислоты до кислой реакции, после чего прибавляют еще две капли этого раствора. После добавления нескольких капель бромной воды ( насыщенный раствор) пробирку встряхивают и продолжают добавление бромной воды и встряхивание пробирки до тех пор, пока окраска раствора не станет желтой. Потом по каплям вносят 2 % - ный раствор мышьяковистой кислоты до обесцвечивания и добавляют сверх того еще 1 каплю. Вносят 10 мл н-бути-лового, изобутилового, н-амилового или изоамилового спирта и пиридин-бензидиновый реактив, приготовленный перед употреблением смешением 5 мл 25 % - ного раствора пиридина с 0 5 мл 2 % - ного раствора солянокислого бензидина. При наличии цианидов после встряхивания пробирки слой спирта в ней окрашивается в красно-желтый цвет. [35]
Прибор для перегонки. [36] |
В пробирку, содержащую 10 мл пробы, вносят каплю раствора метилового оранжевого и затем по каплям добавляют 5 % - ный раствор ортофосфорной кислоты до кислой реакций, после чего прибавляют еще две капли этого раствора. После добавления нескольких капель бромной воды ( насыщенный раствор) пробирку встряхивают и продолжают добавление бромной воды и встряхивание пробирки до тех пор, пока окраска раствора не станет желтой. Потом по каплям вносят 2 % - ный раствор мышьяковистой кислоты до обесцвечивания и добавляют сверх того еще 1 каплю. Вносят 10 мл - бутилового, изобутилового, к-амилового или изоамилового спирта и пиридин-бензидиновый реактив, приготовленный перед употреблением смешением 5 мл 25 % - ного раствора пиридина с 0 5 мл 2 % - ного раствора солянокислого бензидина. При наличии цианидов пг ле встряхивания пробирки слой спирта в ней окрашивается в красно-желтый цвет. [37]
Объем кислоты определяют титрованием по метиловому оранжевому 2 мл отгона или пробы, содержащих 0 05 - 2 мкг циан-ионов. При более высоком содержании циан-ионов отгон или пробу предварительно разбавляют дистиллированной водой. Добавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0 2 мл раствора мышьяковистой кислоты. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл раствора солянокислого бензидина. Жидкость снова хорошо перемешивают переливанием из одной пробирки в другую, и через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлект-роколориметре с зелеными светофильтрами ( Х520 мкм) и кюветами с толщиной слоя 1 см. Одновременно проводят холостой опыт с 2 мл дистиллированной воды и со всеми реактивами. [38]