Cтраница 2
В колориметрически) пробирку емкостью 10 мл вносят последовательно стандартный раствор Cr ( III), 3 мл этанола, 1 8 мл 3 9 - 10 2 М раствора о-дианизидина, 0 3 мл 8 8 М раствора Н202 и 0 001 М IIС1 до общего объема 10 мл. Растворы перемешивают, в момент смешения включают секундомер и помещают пробирки в термостат при 25 0 1 С. [16]
Для этого к 100 мл раствора добавляют 4 мл 1 % - ного раствора осадителя и нагревают до кипения, затем к охлажденному раствору добавляют 5 мл 1 % - ного раствора о-дианизидина и 1 мл 10 % - ного салицилового альдегида. Осадок отфильтровывают, промывают 0 1 % - ным раствором салицилфлуорона и прокаливают при 700 - 800 С. Цирконий и гафний определяют спектрографическим методом. По данным [87], Al, Ca, Mg, Zn, Mn, Sn ( II), Pb, РЗЭ, Th, V, Ni, Co, Си не осаждаются салицилфлуороном, a Fe, Sn ( IV), Mo, Bi, Ti, U ( IV, VI) осаждаются в количестве от 2 до 9 % от их содержания. [17]
К анализируемому раствору с содержанием 0 1 - 2 мг Au ( III) прибавляют воды до объема 50 мл, 2 капли конц. KF, 1 мл раствора о-дианизидина ( 0.1 г дианизидина растворяют в 20 мл воды, прибавляют 0 2 мл конц. [18]
Хроматограмму опрыскивают 1 % - ным раствором о-дианизидина в ледяной уксусной кислоте. [19]
Ход анализа К 500 мл мочи добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор подогревают и насыщают двуокисью серы до появления устойчивого резкого запаха двуокиси: - еры. Раствор оставляют на ночь. Осадок промывают холодной водой, переносят с фильтром в маленький тигель, высушивают и сжигают. Прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты и 6 капель концентрированной соляной кислоты и растворяют золото. Удаляют окислы азота продуванием через раствор чистого воздуха. Переносят раствор в градуированную пробирку, дополняют ее водой до 50 0 мл. Прибавляют 0 5 мл 5 % - ного раствора фторида калия и 1 мл раствора о-дианизидина. Выдерживают раствор 10 мин до полного развития окраски и затем титруют стандартным раствором гидрохинона до исчезновения красной окраски. [20]