Раствор - образец
Cтраница 1
Раствор образца особенно удобно наносить на колонку, когда гель заключен между двумя пористыми пластинками, к которым могут быть подсоединены капиллярные трубки. Некоторые из колонок ( табл. 11), предназначенных как для прямого, так и для обратного элюирования, снабжены в верхней и нижней части такими пластинками, имеющими очень небольшой холостой объем. В таких колонках независимо от направления потока элюат можно очень быстро, без каких-либо дополнительных манипуляций заменить раствором смеси. [1]
Раствор образца в смеси, 0 3 М по HNO3 и 1 6 Л1 по нитрату алюминия, пропускают через колонку, содержащую 1 5 г си ль неосновной смолы Деацидит-FF, измельченной до 0 2 - 0 3 мм и переведенной предварительно в МО - форму. [2]
Раствор образца, содержащего не более 5 мг сульфатов, выпаривают досуха на водяной бане. Растворяют остаток в 1 мл воды, прибавляют одну каплю бромфенолового синего и, осторожно добавляя раствор аммиака или азотной кислоты, доводят рН раствор до рН, соответствующего зеленой окраске индикатора. Раствор не должен иметь голубого оттенка. Прибавляют 18 мл смеси уксусной кислоты с ацетоном и затем около 0 4 мл раствора дитизона. [3]
 |
Схематическое изображение процессов атомизации в пламени. [4] |
Раствор образца засасывается через капилляр с помощью сжатого газа ( окислителя) в распылительную камеру, где происходит образование и измельчение капель, а также смешение окислителя с горючим. Часть аэрозоля испаряется, часть конденсируется на стенках камеры и стекает в слив, и, таким образом, только 10 - 15 % раствора образца в виде тонкодисперсного аэрозоля ( частицы 2 - 5 мкм) переносится газовой смесью в горелку. Очевидно, что высокие концентрации растворенных веществ в анализируемом образце могут значительно влиять на эффективность распыления вследствие изменения вязкости ( скорость всасывания) и поверхностного натяжения раствора. Особенно большое влияние оказывают в этом случае органические растворители ( в смеси с водой), которые понижают давление паров растворителя, значительно изменяют поверхностное натяжение, и, кроме того, они могут служить в качестве горючего и, таким образом, изменять стехиометрию и температуру пламени. [5]
Раствор образца ( например, 1 мл) вводят в колонку шприцем. Ввиду того что колонка находится под давлением, разделение можно вести при температурах, превышающих температуру кипения элюента при атмосферном давлении. В этом случае перед разгерметизацией колонки для нанесения образца следует температуру колонки снизить. Степень набухания зерен полимера зависит от концентрации спирта в окружающей среде, поэтому концентрация спирта в растворе образца должна соответствовать концентрации его в элюенте. [6]
Раствор образца, содержащий внутренний стандарт, упаривают досуха в реакционной микропробирке в токе азота при 100 С. На 100 мкг аминокислот добавляют 150 мкл 3 М НС1 в н-бутаноле. Смесь озвучивают не менее 15 с, выдерживают 15 мин при 100 С и далее упаривают при 100 G в токе азота. К сухому остатку добавляют дихлорметан и ангидрид трифторуксусной кислоты из расчета 60 мкл растворителя и 20 мкл реагента на ЮО мкг аминокислот. Реакционный сосуд закрывают завинчивающейся пробкой, снабженной прокладкой из политетрафторэтилена, и нагревают 5 мин при 150 С. Непосредственно после охлаждения смесь хроматографируют. В работе [215] описана методика одновременного блокирования карбоксильных и фе-нольных групп обработкой смесью фторированного спирта и фторированного ангидрида жирной кислоты. [7]
 |
Спектрофотометрические кривые роданида урана в пентаэфнре в присутствии тория рН 1 5. KCNS 8 г.| Кривая светопоглошения пентаэфира по отношению к воде. [8] |
Раствор образца помещают в стакан емкостью 150 мл и разбавляют водой примерно до 40 мл. Добавляют сначала такое количество НС1, чтобы раствор был 10 % - ным ( по объему) по кислоте, а затем 8 г твердого роданида калия и перемешивают. Добавляют по каплям раствор SnCl2 до исчезновения красной окраски, обусловленной присутствием иона Fe, после чего прибавляют каплю избытка. [9]
Раствор образца в смеси, 0 3 М по HNO3 и 1 6 Л1 по нитрату алюминия, пропускают через колонку, содержащую 1 5 г си ль неосновной смолы Деацидит-FF, измельченной до 0 2 - 0 3 мм и переведенной предварительно в МО - форму. [10]
Раствор образца вводится в пламя в виде аэрозоля. [11]
Раствор образца следует наливать в раствор иода последним и сразу же перелить в кювету. Кювету в кюветодержателе поставить в кюветное отделение спектрофотометра, чтобы сократить время освещения раствора, так как на свету поглощение комплекса падает. [12]
Раствор образца наносят на кружок бумаги диаметром 5 мм ( см. разд. Затем закрывают тефлоновой пробкой. Вращая колбу для сжигания, смачивают стенки. [13]
Если растворы образца приготовлены в растворителе, который обладает большей растворимостью по отношению к используемой неподвижной фазе, небольшие количества последней растворяются растворителем образца аликвотно с каждым введением. Растворимость неподвижной фазы можно уменьшить, предварительно насыщая используемый для приготовления образца растворитель неподвижной фазой; в противном случае неподвижную фазу можно снять с носителя. Если колонка содержит насадку с химически связанной фазой ( см. разд. Полярные растворители не вызывают изменений в колонках с химически связанной фазой, но могут давать большие начальные пики на хроматограмме, в частности, при использовании детекторов, зависящих от общих свойств раствора. [14]
В раствор образца ( любого, описанного выше) добавляют 1 - 2 г металлического кадмия и при перемешивании добиваются полного обесцвечивания раствора ( восстановление железа) и выделения тяжелых металлов. Затем добавляют 13 мл концентрированной НС1, 15 мл эфира и экстрагируют в течение 1 мин. NaCl и осторожно выпаривают эфир на водяной бане. [15]
Страницы: 1 2 3 4