Cтраница 1
Раствор бисульфита течет сверху через колонну и разлагается на дне ее; выделяющаяся двуокись серы возвращается в колонну. Газообразная двуокись серы прошедшая через колонну до ее вершины, отводится. [1]
Раствор бисульфита атрия должен быть свежеприготовленным. В коническую колбу емкостью 100 мл вносят приблизительно 12 г кристаллической соды и смачивают ее дистиллированной водой. В колбу пропускают пузырьки сернистого ангидрида, энергично встряхивая ее. Сначала из карбоната выделяется углекислый газ, а затем постепенно образуется сиропообразная жидкость цвета зеленых яблок. Она и является необходимым раствором бисульфита натрия. Этот раствор прибавляют очень медленно к полученному раствору ацетона, находящемуся в пробирке для центрифугирования. Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают. Когда реакция полностью закончится ( для реакции берут только часть раствора бисульфита), кристаллы отфильтровывают, промывают и затем высушивают. [2]
Для приготовления раствора бисульфита в колбу загружают сухо бикарбонат натрия или растертую кристаллическую соду ( ЫааСОз 10Й2О и вливают столько воды, чтобы кристаллы были покрыты лишь тонким слое: воды. Затем в смесь пропускают газообразный сернистый ангидрид ( стр. [3]
Фенолальдегиды отделяются раствором бисульфита; энолы ( - дикетоны, сложные зфиры fi - кетонокислот) выделяются фенилгидрази-ном в виде пиразоловых или пиразолоновых производных, а также в виде трудно растворимых в эфире семикарбазонов. [4]
Схема производства технического пирамидона. [5] |
В чан заливают раствор бисульфита и частично нейтрализуют его вычисленным количеством 40 % раствора щелочи. Масса постепенно приобретает желто-бурый цвет. [6]
Рекомендуется после приливания раствора бисульфита проверить реакционную массу раствором йодистого калия, чтобы увериться в том, что весь гипохлорит разрушен. Если гипохлорит остался, то хлор, выделяющийся при подкислении раствора, образует какую-то примесь с высокой температурой плавления. [7]
Прибавляют 2 смя раствора бисульфита 36 Bd и держат содержимое стакана в бане с горячей водой 4 часа при 70, причем каждый час прибавляют по 1 см3 растиора бисульфита. [8]
Рекомендуется после приливания раствора бисульфита проверить реакционную массу раствором йодистого калия, чтобы увериться в том, что весь гипохлорит разрушен. Если гипохлорит остался, то хлор, выделяющийся при подкислении раствора, образует какую-то примесь с высокой температурой плавления. [9]
Раствор встряхивают с раствором бисульфита в делительной воронке. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием и главную массу эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Небольшой объем оставшегося эфирного раствора переносят в фарфоровую чашку; после испарения эфира получается твердая масса бензгидрола. [10]
Раствор встряхивают с раствором бисульфита в делительной воронке. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием и главную массу эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Небольшой объем оставшегося эфирного раствора переносят в фарфоровую чашку; после испарения эфира получается твердая масса бензгидрола. Бензгидрол перекристалли-зовывают из лигроина. [11]
Раствор встряхивают с раствором бисульфита врелительной воронке. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием и главную массу эфира отгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Небольшой объем оставшегося эфирного раствора переносят в фарфоровую чашку; после испарения эфира получается твердая масса бензгидрола. Бензгидрол перекристалли-зовывают из лигроина. [12]
Эфирно-бензольный слой промывают раствором бисульфита, водой и затем упаривают досуха. [13]
Высшие альдегиды улавливают раствором бисульфита и определяют описанным выше способом. В остатке определяют формальдегид. Можно применять также колориметрический и полярографический методы. [14]
Лучше было бы добавлять раствор бисульфита, титр которого отдельно устанавливать титрованием щелочью по тимолфталеину, а затем обратно титровать избыток бисульфита по тому же индикатору. При таком ходе анализа альдегид-бисульфит натрия ведет себя, как нейтральная соль. [15]