Раствор - остаток
Cтраница 2
При нагревании глицерофосфат натрия обугливается. Раствор остатка от прокаливания в азотной кислоте дает с раствором молибденовокис-лого аммония реакцию на фосфорную кислоту. [16]
Спускают четыреххлористый углерод и продолжают экстрагирование до тех пор, пока последняя порция дитизона не останется явно зеленой. После этого раствор остатка от выщелачивания содового сплава ( раствор 3) экстрагирует дитизоном, который берут порциями в 2 мл, и соединяют эти экстракты с первыми. [17]
В прямоугольный стеклянный сосуд емкостью 200 мл погружают в качестве катода пластинку из платинированной платины ( 40x35 мм) и в качестве анода блестящую платиновую пластинку, находящуюся внутри небольшого глиняного цилиндра. Ка-толитом может служить 0 03 М раствор остатка ( приблизительно отвечающего формуле Ru ( OH) Gl3) после выпаривания солянокислого раствора Ru04 ( синтез см. стр. Электролиз проводят при токе 0 03 - 0 1 а и хорошем перемешивании, отдельно контролируя катодный потенциал. Первоначальная темно-коричневая окраска раствора медленно светлеет. Электролиз заканчивают, когда катодный потенциал устанавливается на постоянном значении - 0 01 в и когда начинается выделение водорода. После восстановления раствор должен иметь красную окраску. Изменение окраски в сторону посинения указывает на нежелательное образование соединений двухвалентного рутения. [18]
При помощи пипетки помещают 0 2 мл содержащего йодид раствора в калиброванные пробирки центрифуги ( 5мл) и прибавляют 0 1 мл раствора гидроокиси натрия и 0 1 мл раствора нерманганата калия. Обрабатывают аликвотную часть 0 2 мл раствора остатка точно так же, как и раствор йодида калия. Помещают пробирку с пермангана-том в калящую водяную баню на 0 5 часа, а затем охлаждают в холодильнике до тех пор, пока раствор не примет температуру холодильника. Помещают пробирку в ледяную баню и добавляют по каплям холодную перекись водорода до обесцвечивания перманганата. Выдерживают пробирку в течение часа при 37 и оставляют стоять на ночь при комнатной температуре для разложения избытка перекиси. Разбавляют раствор до 2 мл и центрифугируют 15 мин. Отбирают аликвотную часть 1 5 мл и обрабатывают в соответствии с одним из описанных ниже вариантов. [19]
Гексаметилендиизоцианат получают [5] из 70 % - ного водного раствора гексаметилендиамина. Воду удаляют перегонкой при атмосферном давлении и раствор остатка в метаноле обрабатывают конц. [20]
Остаток нефти, освобожденный от фракций, выкипающих до 350 ( в некоторых случаях до 32Г), и не подвергавшихся воздействию внешнего обогрева выше 260, служил исходным материалом для дальнейших исследований. Сначала в остатке осаждались асфальтены путем растворения его в 40-кратном объеме пептапа [46]; освобожденный от асфальте-нов пентаповый раствор остатка нефти пропускался через стеклянную колонку, заполненную сшшкагелем марки АСК ( активированный сили-кагель крупнопористый) с норнами величиной 32 - 60 меш. [21]
NaOH, затем к 10 - 25 мл щелочного дистиллята добавляют 15мл фосфатного буферного раствора, так чтобы рН был равен 6, Прибавляют 1 мл раствора хлорамина Т и перемешивают. Через 1 мин вносят 3 мл смеси барбитуровой кислоты с пиридином, дополняют до 100 мл ( рН раствора остатка около 6) и через 20 мин измеряют оптическую плотность при Я 570 нм. [22]
 |
Прибор для перегонки при определении содержания нефтепродуктов в сточных водах. 1 - колба. 2 - ловушка. 3 - холодильник. [23] |
Для этого в стеклянную трубку помещают слой стекловаты ( 1 см), затем слой оксида алюминия ( 2 см) и снова слой стеклянной ваты. Раствор остатка в гексане переносят в колонку, колбу после образца споласкивают гексаном, перенося каждую порцию на колонку. Колонку промывают несколько раз гексаном, собирая его в колбу. [24]
Суспензию 295 5 г ( 0 75 моль) диацетата IV в 1200 мл абсолютного метанола обрабатывают свежеприготовленным раствором метила-та натрия ( 600 мг натрия) в 50 мл метанола. Когда по данным ТСХ ( проявитель: бензол - этилацетат, 4: 1 по объему) реакция закончится, реакционную массу упаривают в вакууме до сиропообразного состояния. Раствор остатка в 1 5 л хлороформа дважды промывают 10 % - ным раствором хлористого натрия, чтобы удалить щелочь, высушивают сульфатом натрия, фильтруют и растворитель отгоняют в вакууме. [25]
Закрыть пробкой и тщательно взболтать. В другой такой же цилиндр налить 18 мл дистиллированной воды, 2 мл азотной кислоты, по 10 мл раствора роданида аммония и изоамилового спирта. Из микробюретки прибавлять эталонный раствор железа до тех пор, пока не появится окраска спиртового слоя, одинаковая по интенсивности с окраской такого же слоя в цилиндре с раствором остатка испытуемого образца хлористого метилена. [26]
Страницы: 1 2