Раствор - персульфат
Cтраница 2
К анализируемому раствору, который может содержать до 100 мкг кремния, приливают 1 мл 10 % - ного раствора персульфата для окисления восстановителей, которые в нем могут быть, затем 2 5 мл 2 % - ного раствора молибдата аммония, приводят рН раствора к 1 2 добавлением азотной кислоты ( пользуясь рН - метром) и разбавляют до 10 мл. Нагревают до 40 С и поддерживают эту температуру в течение 40 мин, затем охлаждают раствор и экстрагируют этилаце-татом, порциями по 10 мл. [16]
 |
Кривые экстракции фосфоромолибдата, арсеномолибдата и силикомолибдата при различных значениях рН. ( По J. H u г е, Т. О г t i s. [17] |
К анализируемому раствору, который может содержать до 100 мкг кремния, приливают 1 мл 10 % - ного раствора персульфата для окисления восстановителей, которые в нем могут быть, затем 2 5 мл 2 % - ного раствора молибдата аммония, приводят рН раствора к 1 2 добавлением азотной кислоты ( пользуясь рН - мет-ром) и разбавляют до 10 мл. Нагревают до 40 С и поддерживают эту температуру в течение 40 мин, затем охлаждают раствор и экстрагируют этилацетатом, порциями по 10 мл. [18]
Слои краски удаляют электрохимической обработкой в щелочном растворе, а удаление слоя химически осажденной меди с пробельных мест осуществляют в растворе персульфата ам мония. [19]
Добавляют 2 мл 2 % - ного раствора 4-аминоантипирина, 1 мл буферного, раствора и 2 мл 20 % - ного раствора персульфата натрия и тщательно перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт. [20]
В случае восстановления платинат-анионов i - / - кривые при добавлении поверхностноактивных катионов имели еще более сложную форму, чем это наблюдалось в растворах персульфата или феррицианида. Кривые i - t подобной же формы можно наблюдать и в случае восстановления катионов ( например, [ Co ( NH3) 6 ] 3) в присутствии поверхностноактивных анионов [118]; например, таких, как высшие гомологи сульфоновых кислот. [21]
Подкисленный раствор разбавляют водой до 250 мл, прибавляют 4 мл 2 % - ного раствора AgN03, 10 мл свежеприготовленного 15 % - ного раствора персульфата аммония1, нагревают до кипения ц кипятят 10 - 15 мин. Затем добавляют по каплям НС1 ( 1: 1) для разрушения перманганата ( до исчезновения окраски) и кипятят еще 10 мин. [22]
В случае восстановления платинат-анионов i - / - кривые при добавлении поверхностноактивных катионов - имели еще более сложную форму, чем это наблюдалось в растворах персульфата или феррицианида. Кривые i - t подобной же формы можно наблюдать и в случае восстановления катионов ( например, [ Co ( NH3) e ] 3) в присутствии поверхностноактивных анионов [118]; например, таких, как высшие гомологи сульфоновых кислот. [23]
В обе колбы добавляют реактивы в следующей последовательности: 2 мл буферного раствора, I мл 3 5 -ного раствора двметиламиноантипирина и 5 мл IO - ного раствора персульфата анмоння. После добавления каждого реактива содержимое колб тщательно перемешивают. Колбы оставляют стоять в термостате в течение 30 минут при температуре 30 С. При отсутствии термостата анализ проб следует проводить при той же температуре, при которой строили калибровочную кривую. [24]
Увеличение времени реакции более 4 часов при температуре 80 не оказывает существенного влияния на степень превращения хлорфенолов, по-видимому, за это время происходит полное разложение раствора персульфата. [25]
Подкисленный раствор разбавляют водой до объема 250 мл, приливают 4 мл 2 % - ного раствора азотнокислого серебра, 10 мл свежеприготовленного 15 % - ного раствора персульфата аммония1, нагревают до кипения и кипятят 10 - 15 мин. Затем приливают по каплям соляную кислоту ( 1: 1) для разрушения перманганата ( до исчезновения окраски) и кипятят еще 10 мин. [26]
Полученный в разбавленной соляной кислоте раствор переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют к нему последовательно: 1 мл раствора диметилглиоксима, 2 мл бромной воды ( или раствора персульфата) и 5 мл концентрированного раствора аммиака; доливают водой до метки и размешивают. Через 10 мин измеряют поглощение окрашенного раствора при 445 нм ( синий фильтр); в качестве раствора сравнения используют воду. [27]
Определение проводят так же, как и в варианте Б, но для определения берут 1000 мл пробы, отгоняют 800 мл, разбавляют отгон дистиллированной водой до 1000 мл, прибавляют 20 мл буферного раствора, 3 мл раствора пирамидона, 30 мл 20 % - ного раствора персульфата ( или, лучше, 15 мл 40 % - ного раствора персульфата) и 25 мл экстракционной смеси. Калибровочную кривую строят по стандартным растворам, содержащим 0 001 - 0 005 мг / л фенола. [28]
Определение проводят так же, как и в варианте Б, но для определения берут 1000 мл пробы, отгоняют 800 мл, разбавляют отгон дистиллированной водой до 1000 мл, прибавляют 20 мл буферного раствора, 3 мл раствора пирамидона, 30 мл 20 % - ного раствора персульфата ( или, лучше, 15 мл 40 % - ного раствора персульфата) и 25 мл экстракционной смеси. Калибровочную кривую строят по стандартным растворам, содержащим 0 001 - 0 005 мг / л фенола. [29]
Так как персульфаты с трихлоридом титана не дают желтого окрашивания, подобно перекиси водорода, то титрование нельзя вести так, как указано при перекиси водорода ( стр. К раствору персульфата прибавляют избыток совершенно свободного от железа титрованного раствора трихлорида титана и оттитровывают его при помощи соли окиси железа. Определение проводят в токе углекислоты. [30]
Страницы: 1 2 3 4