Cтраница 3
Тандон и Мехротра [133] определяли ион персульфата двумя следующими методами. Помещают 25 мл раствора персульфата ( - - 1 %) и 15 мл 9 N H2SO4 в коническую колбочку и через раствор пропускают СОа, прибавляют 20 - 30 мл титрованного раствора CrSOi и избыток последнего оттитровывают раствором соли трехвалентного железа в присутствии роданида калия. В другом методе 25 - 50 мл приблизительно 0 1 N раствора соли Мора помещают в коническую колбочку и пропускают через раствор ССЬ, затем прибавляют 25 мл раствора персульфата и 50 - 75 мл кипящей воды, дают охладиться в токе СОг. Образовавшееся трехвалентное железо титруют раствором CrSCk в присутствии нейтральрота или роданида калия. Оба метода-дают практически совпадающие между собой и точные результаты. [31]
Персульфат применяют для прямого определения гидразина и его замещенных. Титруют при взбалтывании 4 - 10 - г М раствором персульфата. [32]
Персульфат применяют для прямого определения гидразина и его замещенных. Титруют при взбалтывании 4 - 10 - 2 М раствором персульфата. [33]
Золи получали следующим образом: к 80 мл 1 % - ного раствора желатины прибавляли 20 мл 0 002JV раствора нитрата серебра и затем или Q 01N раствор сульфида натрия, или 1 % - ный раствор таннина. Окисление проводили после выдерживания реакционных смесей в термостате и прибавления раствора персульфата или бихромата калия, как описано ниже. [34]
Акрплолитрнл и растворитель ( воду) освобождают от воздуха отдельно в сосудах со шлифом и внутренними оттянутыми трубками, отпаивают и присоединяют на шлифах к установке, к которой припаяй дилатометр. После этого при повороте шлифа копчики сосудов отламывают и в дилатометр переливают сначала акрилонитрил ( на освобожденный от воздуха и охлажденный до 1 раствор персульфата), а затем воду. В конце наполнения содержимое дилатометра перемешивают, систему наполняют очищенным азотом и дилатометр отпаивают. [35]
Принцип его заключается в инициировании реакции радикалами, образующимися в результате распада перекисных и гидроперекисных групп, введенных в молекулу целлюлозы различными путями: озонированием целлюлозы80 или ее ацетатов81, обработкой раствором персульфата аммония82, окислением целлюлозы перекисью водорода83, облучением лучами высокой и низкой энергии р присутствии кислорода воздуха. [36]
Конверсия, когда на поверхности остается слой продуктов травления, - можно отнести травление фторопластов растворами щелочных металлов, когда на поверхности полимерного материала образуется карбонизированный слой. Часто появление таких слоев нежелательно, так как, будучи непрочными, они ухудшают связь химически осаждаемого металла с пластмассой. Например, при травлении полистирола раствором персульфата в серной кислоте на поверхности образуется налет в виде геля, который легко отслаивается вместе с металлическим покрытием. [37]
Раствор, полученный после разложения пробы сплавлением, как указано в разделе Разложение минералов, содержащих хром ( стр. Прибавляют 2 5 % - ный раствор нитрата серебра в количестве, соответствующем 0 01 г соли на каждую 0 01 г находящегося в растворе хрома. Нагревают до кипения и приливают 20 мл свежеприготовленного 10 % - ного раствора персульфата аммодия. Кипятят 10 мин и затем, если образуется перман-ганат или окислы шарганца, вводят 5 мл 5 % - ного раствора хлорида натрия или 5 мл разбавленной ( 1: 3) соляной кислоты, снова нагревают до кипения и после восстановления соединений марганца продолжают кипятить еще 5 мин. Если при этом марганец не восстанавливается, вводят еще некоторое количество хлорида натрия или соляной кислоты и снова кипятят. [38]
Титр тиосульфата по нормали устанавливают следующим образом. Навеску нормали 0 1000 - 0 1500 г, содержащей 0 64 % марганца, растворяют в 10 мл смеси кислот при нагревании в конической колбе емкостью 100 мл. Затем в колбу приливают 5 мл раствора азотнокислого серебра и 10 мл раствора персульфата. Полученный раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин, затем быстро охлаждают, приливают 5 мл раствора хлористого натрия и титруют рас твором тиосульфата до обесцвечивания. [39]
Титр тиосульфата по нормали устанавливают следующим образом. Навеску нормали 0 1000 - 0 1500 г, содержащей 0 64 % марганца, растворяют в 10 мл смеси кислот при нагревании в конической колбе емкостью 100 мл. Затем в колбу приливают 5 мл раствора азотнокислого серебра и 10 мл раствора персульфата. Полученный раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин, затем быстро охлаждают, приливают 5 мл раствора хлористого натрия и титруют раствором тиосульфата до обесцвечивания. [40]
Хром в сплаве Zr 20 можно определять также полярографическим методом. Этот метод применим и для анализа других цкркгшнт их или гафниевых продуктов, содержащих 0 05 - - 0 2 % хрома. Когда содержание хрома превышает 0 2 %, используют объемный метод, основанный на окислении хрома ( III) до бихромата растворами персульфата и нитрата серебра. [41]
Тандон и Мехротра [133] определяли ион персульфата двумя следующими методами. Помещают 25 мл раствора персульфата ( - - 1 %) и 15 мл 9 N H2SO4 в коническую колбочку и через раствор пропускают СОа, прибавляют 20 - 30 мл титрованного раствора CrSOi и избыток последнего оттитровывают раствором соли трехвалентного железа в присутствии роданида калия. В другом методе 25 - 50 мл приблизительно 0 1 N раствора соли Мора помещают в коническую колбочку и пропускают через раствор ССЬ, затем прибавляют 25 мл раствора персульфата и 50 - 75 мл кипящей воды, дают охладиться в токе СОг. Образовавшееся трехвалентное железо титруют раствором CrSCk в присутствии нейтральрота или роданида калия. Оба метода-дают практически совпадающие между собой и точные результаты. [42]
Отсчет величины оптической плотности производят по правому барабану. Нулевую точку фотоэлектооколориметра устанавливает по контрольной пробе, для чего проводят контрольный опыт: 500 мл дистиллированной воды помещают в перегонную колбу, добавляют 2 5 мл. Затем в воронку добавляют 6 мл. IO - ного раствора персульфата ашония, переценивают содержимое делительной воронки после добавления каждого реактива. После отстоя экстракт фильтруют в 2 кюветы через сухой фильтр белая лента и используют для установления нулевой точки фотоэлектрокодориметра. [43]
Навеску 0 25 г сплава растворяют в 5 - 7 мл смеси, состоящей из пяти объемов соляной кислоты ( уд. Обмывают стенки стакана 10 мл воды и снова упаривают раствор до появления белых паров. Объем раствора должен быть примерно 10 мл. К нему прибавляют 3 мл 5 % - ного раствора персульфата натрия, осторожно кипятят 1 - 2 мин. Crvl или до выпадения двуокиси марганца ( если он в сплаве содержится), затем нагревают раствор еще 5 мин. [44]
Такой вывод, конечно, справедлив для тех условий ( температура, активность), которые мы рассматривали выше. Эта возможность обусловлена тем, что реакция между хлором и водой с выделением кислорода протекает очень медленно. Это относится и к многим другим случаям, например к растворам персульфатов. Несмотря на очень высокий положительный потенциал, отвечающий равновесию сульфат - персульфат ( фо - 2 01 в), можно все же приготовить раствор персульфата и успеть воспользоваться им прежде / чем персульфат целиком превратится в сульфат. [45]