Раствор - персульфат - калий
Cтраница 3
Реакторы заполняются доверху реакционной массой, которая перемешивается лопастными мешалками и перетекает из одного реактора в другой по системе трубопроводов, которыми соединены реакторы таким образом, что жидкость поступает снизу реактора и вытекает сверху. Эмульсия насосом непрерывно подается в первый по ходу аппарат, куда также непрерывно вводится инициатор полимеризации - 4 % - ный раствор персульфата калия K2S2O8, если полимеризация ведется при 48 - 50 С. [31]
Совместная полимеризация проводится в склянке об ьемом 175 - 250 мл. Для этого 50 мл ( при 50) 3 65 % - ного мыльного раствора и 15 7 мл 0 68 % - ного раствора персульфата калия помещают в склянку. Затем склянку охлаждают в ледяной бане. После этого прибавляют 10 мл стирола, содержащего известное количество додсцилмеркап-тана. Благодаря этому удаляется воздух из реакционного сосуда. Это необходимо потому, что кислород действует как ингибитор в реакции полимеризации. Сосуд закрывают и взбалтывают в термостате при 50 в течение требуемого времени. Интенсивность перемешивания влияет па результат реакции ( достаточно, если склянка будет вращаться в круге диаметрам 25 ОЛЕ со скоростью 35 оборотов в 1 мин. После окончания полимеризации сосуд охлаждают, открывают и, медленно нагревая, испаряют неиспользованный бутадиен. [32]
Если интенсивная окраска не удерживается, то добавляют еще не более 15 см3 раствора перманганата калия. Затем добавляют 8 см3 раствора персульфата калия и подогревают пробу в течение 2 ч на водяной бане при t 95 C и дают остыть при комнатной температуре. [33]
Добавляют 15 мл раствора перманганата калия до получения интенсивной окраски. Если интенсивная окраска не удерживается, то добавляют еще не более 15 мл раствора перманганата калия. Затем добавляют 8 мл раствора персульфата калия и подогревают пробу в течение 2 ч на водяной бане при температуре 95 С и дают остыть при комнатной температуре. [34]
В том случае, если присутствует нерастворенное железо, окислы железа или комплексы железа, помещают исследуемую порцию в колбу емкостью 100 мл и проводят дальнейшую предварительную обработку. Добавляют в пробу 5 мл раствора персульфата калия и кипятят на медленном огне в течение 40 мин, следя за тем, чтобы объем раствора был не менее 20 мл. Затем раствор охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят водой до метки. [35]
В 4 круглодонные колбы емкостью по 250 мл вносят 5, 20, 100 и 200 мг гидрохинона, колбы откачивают и заполняют азотом. Затем в колбы заливают по 15 мл акрилонитрила, очищенного от ингибитора перегонкой в токе азота, 165 мл воды, также перегнанной под азотом, 10 мл 5 % - ного раствора Na2S2O5 и 2 5 мл раствора FeSO4 той же концентрации, что и в опыте А. Затем в каждую из четырех колб добавляют по 2 5 мл 5 % - ного раствора персульфата калия. Реакцию проводит при 20 С, отмечают время индукционного периода по появлению мути в растворах. [36]
Объединяют кислотные экстракты и фильтруют через маленький плотный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Водой ( не более 10 мл) споласкивают делительные воронки, фильтровальные воронки и фильтры, объединяя промывные воды с основным раствором. Добавляют в колбу 2 мл раствора цитрата натрия и затем 0 6 мл концентрированного раствора едкого натра с таким расчетом, чтобы рН раствора достигал значения 12 или выше. Приливают 10 мл раствора персульфата калия, а затем 3 мл раствора диметилглиоксима. Объем доводят до метки, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 30 - 60 мин для развития окраски комплекса. [37]
 |
Схема производства АБС-пластиков непрерывным методом. [38] |
Рассмотрим подробнее непрерывный процесс получения АБС-пластиков эмульсионным методом. В отдельном аппарате периодическим методом плучают стирол-бутадиеновый или полибутадиеновый латекс. Очищенные от примесей мономеры подогревают в теплообменнике и подают в форсмеситель. Сюда же в подогретом состоянии поступают вода, разбавленный раствором эмульгатора латекс, раствор персульфата калия и регулятор. [39]
Бломквист ( частное сообщение) считает, что 2-карбоксифенилди-азоний является хорошим предшественником дегидробензола. Он разработал усовершенствованный способ его получения, но вследствие легкой взрываемости этого соединения возможности его применения для синтетических целей ограничены. По данным ЛеГоффа ( 1962), очень хорошим предшественником арина может служить синтезированное Берингером ( 1960) новое устойчивое, невзрывающееся соединение - 2-карбоксидифенилиодоний. По методу, усовершенствованному ЛеГоффом, это вещество получают следующим путем: о-иодбензойную кислоту I окисляют при 0 С раствором персульфата калия в концентрированной серной кислоте. Образующийся эфир II in situ конденсируют с бензолом. [40]
Бломквист ( частное сообщение) считает, что 2-карбоксифенилди-азоний является хорошим предшественником дегидробензола. Он разработал усовершенствованный способ его получения, но вследствие легкой взрываемости этого соединения возможности его применения для синтетических целей ограничены. По данным ЛеГоффа ( 1962), очень хорошим предшественником арина может служить синтезированное Берингером ( 1960) новое устойчивое, невзрывающееся соединение - 2-карбоксидифенилиодоний. По методу, усовершенствованному ЛеГоффом, это вещество получают следующим путем: о-иодбензойную кислоту I окисляют при О С раствором персульфата калия в концентрированной серной кислоте. Образующийся эфир II in situ конденсируют с бензолом. [41]
Анализируемое органическое вещество1 обрабатывают азотной и хлорной, кислотами. Полученный раствор разбавляют до подходящего объема. Отбирают аликвотную часть раствора и помещают ее в делительную воронку, добавляют 2 мл 10 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина, 5 мл 20 % - ного раствора цитрата натрия, 3 капли фенолфталеина и такое количество концентрированного КШОН, чтобы раствор стал красным, и затем избыток аммиака 4 капли. Приливают 2 мл 10 % - ного этанольного раствора диметилдиоксима, доводят объем раствора примерно до 60мл и встряхивают последовательно с тремя порциями по 5 мл хлороформа, каждый раз в течение 0 5 мин. Экстракты объединяют и медь из них удаляют встряхиванием с 5 мл МШОН ( 1: 50) в течение 1 мин. Никель реэкстрагируют при встряхивании экстракта 1 мин. Реэкстракты собирают в мерной колбе емкостью 50 мл. Добавляют 2 мл 20 % - ного раствора тартрата натрия, 10 мл 4 % - ного раствора персульфата калия, 0 6 мл 1 % - ного раствора диметилдиоксима в 0 25 N NaOH и 2 5 мл 5N NaOH. Параллельно проводят холостой опыт. [42]
Страницы: 1 2 3