Cтраница 2
Будников [86] предложил способ осаждения платины на массу, состоящую из двуокиси кремния и получающуюся в виде остатка при удалении хлористого алюминия из каолина. По этому способу раствор хлорной платины суспендируют в скипидаре, который предварительно обработан хлористой серой. Метод позволяет готовить растворы хлористой платины требуемой концентрации. Устойчивый тонкий слой платинового катализатора осаждается на поверхности носителя, относительно не глубоко проникающего в поры носителя. Гидрогель кремневой кислоты, употребляемый в качестве носителя ванадиевого катализатора [375], иногда обрабатывают гидроокисными соединениями, взятыми в концентрации, превышающей 0 25 % по весу, затем смешивают все с избытком раствора соли металла и сушат. Катализаторы рекомендуется осаждать таким образом, чтобы получались полосы из соединений того же металла, но другой валентности. [16]
Чтобы сделать реакцию между соляной кислотой и оловом менее бурной, олоко добавляют в три приема. Под конец полезно прибавить несколько капель раствора хлорной платины. [17]
Солянокислый нафталидам соединяется также с хлорной платиной. Если в спиртовый раствор солянокислого нафталидама влить раствор хлорной платины, то жидкость сперва окрашивается в зеленый цвет и затем выделяет коричневато-желто-зеленый порошок. Он трудно растворим в воде и еще труднее в спирте и эфире. Из горячего раствора выпадает при охлаждении без изменений. Для проверки атомного веса нафталидама тщательно промытый винным спиртом и эфиром и высушенный при 100 С порошок был подвергнут анализу. [18]
Подготовка ячейки к измерениям заключается в покрытии электродов платиновой чернью. Для платинирования электродов приготовляется 10 % - ный раствор хлорной платины с добавлением 0 1 % ( несколько капель) уксуснокислого свинца. Для платинирования основной раствор разбавляют в 3 - 4 раза дистиллированной водой, а электроды хорошо промывают теплой хромовой смесью, а затем водой. [19]
Тщательно очищенный асбест вводят в кипящий раствор соды ( 150 г соды на 40 л дестиллированной воды), после чего добавляют 400 г уксуснокислого натрия, предварительно растворенного в малом количестве воды, и раствор вновь доводят до кипения. Затем асбест отделяют от раствора и после сушки погружают в раствор хлорной платины, количество и концентрация которого зависят от заданного ( обычно 6 - 10 %) содержания платины в конечном продукте Чаще всего применяют раствор, содержащий 10 % хлорной платины. Извлеченный из раствора асбест высушивают и расщипывают вручную для создания возможно большей поверхности. [20]
Тщательно очищенный асбест вводят в кипящий раствор соды ( 150 г соды на 40 л дестиллированной воды), после чего добавляют 400 г уксуснокислого натрия, предварительно растворенного в малом количестве воды, и раствор вновь доводят до кипения. Затем асбест отделяют от раствора и после сушки погружают в раствор хлорной платины, количество и концентрация которого зависят от заданного ( обычно 6 - 10 %) содержания платины в конечном продукте. Чаще всего применяют раствор, содержащий 10 % хлорной платины. Извлеченный из раствора асбест высушивают и расщипывают вручную для создания возможно большей поверхности. [21]
Подобно тому как в случае черней мы не могли обнаружить существенной разницы в скорости установки потенциала для различных металлов, мы не могли установить влияния природы металла равным образом и в случае гладких слоев. Исходя из большей доступности платины и легкого ее осаждения из раствора хлорной платины, во всех тех случаях, где требуется более быстрая установка электрода, можно рекомендовать применение платинового электрода, покрытого сверх золота гладкой платиной. Однако их наблюдения не сходятся с нашими в том отношении, что они указывают на очень легкую отравляемость такого электрода. [22]
В водном растворе бромистоводородного гоматропина ( 1: 20) раствор едкого натра осаждает белый осадок, растворимый в избытке реактива, раствор сулемы осаждает белый осадок, раствор азотнокислого серебра - желтоватый, а раствор иода - коричневый. Водные растворы хлористоводородного гоматропина, подкисленные соляной кислотой, не осаждаются раствором хлорной платины или раствором таннина. Если осторожно прибавить к водному раствору бромистоводородного гоматропина хлорной воды и встряхивать с хлороформом, то последний окрашивается в желтый цвет. [23]
Водородный электрод является классическим электродом для этой цели. Он состоит из куска инертного металла, как золото или платина, покрытого платиновой чернью путем электролиза раствора хлорной платины. Платиновая чернь насыщается газообразным водородом и поддерживается в этих условиях. Водород адсорбируется на поверхности платиновой черни, и электрод становится как бы палочкой водорода. [24]
Кроме образования трнмети-ламина ( см. выше), наличие холина определяют с помощью реакции с хлорной платиной. Другую часть сухого остатка растворяют в этиловом спирте и к раствору добавляют по кя-плям 10 % - ный спиртопый раствор хлорной платины. Выпадает осадок хлороплатината холина. Осадок отделяют фильтрованием, растворяют его в нескольких каплях горячей воды. [25]
Существуют различные способы приготовления катализаторов с цеолитами. Митташ, Шнейдер и Моравитц [292] приготовили платиновый цеолит для гидрогенизации органических соединений, нагревая искусственный цеолит до почти полного удаления воды; полученный продукт вымачивали в растворе хлорной платины, а затем сушили и повторно нагревали, после чего образующаяся растворимая соль, например хлористый натрий, удалялась промыванием или иной обработкой. Платину и осмий в силикат можно ввести методом замены щелочного металла силиката алюминия; для этого силикат вымачивают в растворе соли платины или осмия. Осмиевый цеолит готовят обычно вымачиванием цеолита в растворе осмиата калия и нагреванием. Искусственные или природные цеолиты вначале превращают в цеолит аммония, после чего непосредственно или предварительно нагретый, он дает цеолит осмия при обработке осмиатом калия. Силикаты, обменивающие основания, готовят действием щелочного раствора окиси алюминия на раствор щелочного силиката в присутствии кислоты, которая нейтрализует раствор [196], при этом содержание двуокиси кремния изменяется в зависимости от взятого количества силиката и кислоты. Конечный продукт перед сушкой или после нее обрабатывают гидратом окиси натрия, углекислым натрием или бикарбонатом натрия. [26]
Прекрасные результаты получаются также с целым рядом других комбинаций электродов, а именно с позолоченными платиновыми проволочками, покрытыми не чернью, а металлическим иридием, родием или платиной. Золочение проволочки ведется обычным путем, электролитически, из раствора хлорного золота с цианистым калием; нанесение же иридия или более доступной платины - из приблизительно 3 % - ного раствора хлорной платины или иридия ( без уксуснокислого свинца) током около 2 ма и в течение около 3 - 4 часов. При этом платина или иридий должны отлагаться в виде топкого металлического слоя. Эти электроды дают равным образом очень быструю установку и сохраняются долгое время. [27]
Тейлср, Кистяксвский и Перри [439] сделали попытку установить зависимость между каталитической активностью и методом приготовления трех платиновых катализаторов. Эти катализаторы были получены путем: 1) нагрева хлороплатината аммония до 200 в струе водорода, с последующей обработкой азотом при 250 - 300 в течение 24 часов, 2) выливания раствора хлорной платины в ф рмальдегиде в кипящий едкий натр, с промывкой осажденной платины соляной кислотой и водой, и 3) восстановления раствора хлорной платины раствором гидразинсульфата и отмывки хлора. При рентгеновском исследовании первый образец показал резкие линии на всем снимке, тогда как линии второго и третьего образцов были шире и менее резки. Кристаллы первого образца больше 16 - 5 см, тогда как размеры кристаллов во втором и третьем образцах, вычисленные по формуле Дебая - Шеррера, были порядка 30 А. [28]
Исходным материалом служит целлобиаль 483 484 или его ацетат. Восстановление ацетобромцеллобиозы идет быстро и очень гладко, если добавить весьма небольшое количество хлорной платины: на 30 г ацетобром-целлобиозы, 500 см3 90 % - ной уксусной кислоты и 200 г цинковой пыли берут 2 капли 0 5 % - ного раствора хлорной платины. [29]
Тейлср, Кистяксвский и Перри [439] сделали попытку установить зависимость между каталитической активностью и методом приготовления трех платиновых катализаторов. Эти катализаторы были получены путем: 1) нагрева хлороплатината аммония до 200 в струе водорода, с последующей обработкой азотом при 250 - 300 в течение 24 часов, 2) выливания раствора хлорной платины в ф рмальдегиде в кипящий едкий натр, с промывкой осажденной платины соляной кислотой и водой, и 3) восстановления раствора хлорной платины раствором гидразинсульфата и отмывки хлора. При рентгеновском исследовании первый образец показал резкие линии на всем снимке, тогда как линии второго и третьего образцов были шире и менее резки. Кристаллы первого образца больше 16 - 5 см, тогда как размеры кристаллов во втором и третьем образцах, вычисленные по формуле Дебая - Шеррера, были порядка 30 А. [30]