Раствор - хлорная платина
Cтраница 3
Для платинирования массу помещают в керамиковые глазурованные противни слоем около 75 мм и при непрерывном пере-гребании равномерно обрызгивают раствором хлорной платины. В процессе платинирования масса разогревается. По окончании обрызгивания раствором хлорной платины массу выдерживают в течение восьми часов, после чего она пригодна к употреблению. Правильно изготовленная масса должна быть твердой и устойчивой к истиранию. Вес 1 м3 составляет около 750 кг. [31]
Перед началом измерений электроды платинируют. Процесс платинирования заключается в следующем. Приготовляют 10 % - ный раствор хлорной платины с добавлением нескольких капель 0 1 % - ного ацетата свинца. Основной раствор разбавляют в 3 - 4 раза дистиллированной водой; электроды тщательно промывают теплой хромовой смесью или теплой концентрированной азотной кислотой ( лучше оставить электроды в этих реагентах на ночь), а затем вновь дистиллированной водой. Для осаждения платиновой черни в сосуд наливают свежеприготовленный платинирующий раствор; электроды, соединенные вместе, подсоединяют к отрицательному полюсу четырехвольтового аккумулятора. В течение 10 мин пропускают ток. В процессе платинирования изменяют положение вспомогательного электрода для равномерного покрытия. [32]
Платиновые электроды периодически следует покрывать губчатой платиной. Для этого в сосуд наливают на короткое время хромовую смесь, затем электроды промывают несколько раз дистиллированной водой и сушат сначала спиртом, а потом эфиром, продувая теплый воздух. Затем в сосуд наливают водный 3 % - ный раствор хлорной платины, куда на 100 мл раствора добавлен небольшой кристаллик уксуснокислого свинца. [34]
Прежде всего следует отметить, что хлористая платина, использованная Пейроне, по-видимому, содержала значительное количество хлороплатинита натрия. Исходный раствор соединения платины был приготовлен пропусканием сернистого газа в раствор хлорной платины с последующим действием на него карбоната натрия. Полученный сульфитный комплекс ( вероятно, Nae [ Pt ( S03) 4 ]) разрушался действием хлористого водорода с образованием, по мнению Пейроне, хлористой платины. Сам Пейроне пишет следующее: Наличие поваренной соли казалось мне несущественным для тех целей, для которых я синтезировал хлористую платину. [35]
 |
Кривая калибрирования стеклянного электрода. [36] |
Платиновую пластинку перед работой покрывают платиновой чернью. Для этого поверхность пластинки сначала обрабатывают горя - - чей хромовой смесью для удаления возможных следов жира и затем тщательно промывают дестиллированной водой. После очистки поверхности платинового электрода от жира его погру жают в 2 % - ный раствор хлорной платины, содержащей следы уксуснокислого свинца ( 0 02 г на 100 мл раствора), и соединяют с отрицательным полюсом 4-вольтового аккумулятора; второй платиновый электрод соединяют с положительным полюсом батареи. Электрический ток пропускают в течение 2 - 3 мин. Следы свинца в растворе для платинирования способствуют более равномерному и плотному покрытию электрода платиновой чернью. [37]
Электроды покрываются черным бархатным налетом губчатой платины. От-платинированные электроды тщательно промываются, и для удаления с их поверхности продуктов электролиза в сосуд наливают дистиллированной воды, слегка подкисленной серной кислотой; вновь пропускают ток в течение 10 - 15 мин, ежеминутно меняя направление его. Затем электроды несколько раз промывают и хранят под водой. Раствор хлорной платины сохраняют; использовать его можно неоднократно. [39]
На новых гладких платиновых проволоках капли не удерживаются и легко спадают. Рекомендуется сделать платиновую проволоку шероховатой. Для этого проволоку многократно погружают в раствор хлорной платины и после каждого погружения прокаливают. [40]
Соли большей части металлов, по прибавлении углеаммиачной соли осаждаются в виде углекислых солей. Щелочи, углекислые соли которых растворимы, при этом не осаждаются. Испаряя полученный раствор и накаливая остаток ( для удаления солей аммония), получим соли щелочных металлов. Их разделяют, прибавляя соляной кислоты, раствором хлорной платины. Из этого ясно, как можно получить соли рубидия и цезия в отдельности. Отделение цезия от рубидия по этому способу весьма долго. Легче его произвести на основании различной растворимости в спирте углекислых солей цезия и рубидия; Cs CO3 растворима в спирте, а соответственная соль рубидия в нем почти не растворима, как и соль калия. Settenberg производил отделение в виде квасцов, но лучший способ, указанный Sharpies, основывается на том, что из смеси, содержащей КС1, NaCI, CsCI и RbCI, в присутствии HG1, четыреххлористое олово осаждает двойную соль Cs, очень мало растворимую в воде. Соли Rb и Cs очень сходны с солями калия. [41]
Для приготовления катализатора берут определенное количество угля и вычисляют необходимые количества платинохлористоводородной кислоты и хлорного железа. Платинохлористоводородную кислоту ( с содержанием платины 37 7 %) применяют в виде раствора, в 1 мл которого содержится 1 33 г кислоты, что соответствует содержанию 0 5 г платины. На каждый грамм угля требуется 0 5 мл раствора хлорной платины ( с содержанием 0 5 г платины в 1 мл) и 0 1 24 г хлорного железа. [42]
Для выполнения определения пользуются бюреткой, снабженной на верхнем конце шаром, емкостью около 300 мл; кроме того, цилиндрическая часть бюретки сама имеет объем в 80 - 120 мл. Эта часть разделена на 0 5 мл. Анализ начинают с того, что в склянку Lunge помещают 1 г цинковой пыли, а если материал беден цинком - соответственно больше. Затем, поднимая уравнительный сосуд, заполняют водой бюретку, вводят во внутренний сосуд склянки Lunge 9 мл разбавленной серной кислоты ( 1: 3) и 1 мл 1 / 0-ного раствора хлорной платины и соединяют посредством резиновых пробки и трубки склянку с измерительной бюреткой. Возникающее при втыкании пробки избыточное давление выравнивают, соединяя прибор чергз двухходовой кран с наружным воздухом. После этого поворачивают кран опять в первое положение и, наклоняя склянку, заставляют кислоту стекать на цинковую пыль. Смотрят за тем, чтобы поверхность воды в уравнительном сосуде следовала за перемещением мениска жидкости в бюретке; этим устраняется как избыточное, так и недостаточное давление. После того как большая часть цинка прореагировала, закрепляют уравнительный сосуд в нужном положении и оставляют прибор стоять в течение нескольких часов, чтобы выделение газа закончилось. При этом происходит также и выравнивание температуры газа и окружающего воздуха. По прошествии 4 - 6 часов газовыделение заканчивается, и можно, сравняв предварительно давление внутри прибора с атмосферным, отсчитать по измерительной бюретке объем образовавшегося водорода. Измерив одновременно атмосферное давление и температуру воздуха вблизи прибора, будем иметь все основные данные, нужные для расчета содержания металлического цинка. Недостатками этого метода являются: большое количество времени, необходимое для анализа, сравнительно длинный расчет и необходимость применения совершенно газонепроницаемой аппаратуры. [43]
Этот метод при правильном ведении опыта дает очень точные результаты. Аппаратура его очень проста. Колбочка, в которой происходит выделение газа, снабжается подводящей кислоту трубкой и трубкой для отвода газа. Выделяющийся водород сушится над серной кислотой и сжигается засосанным воздухом над раскаленной окисью меди в воду. Образовавшаяся вода улавливается двойной хлоркальциевой трубкой, которая и взвешивается. Для этого метода берут навеску цинковой пыли в 3 г. К применяемой для растворения разбавленной в отношении 1: 3 серной кислоте прибавляют немного раствора хлорной платины. [44]
Страницы: 1 2 3