Cтраница 4
К 20 мг препарата прибавляют 10 мл серной кислоты ( - 100 г / л) ИР, перемешивают для растворения и осторожно прибавляют 0 1 мл раствора бромата калия ( 50 г / л) ИР; появляется желтое окрашивание, переходящее в янтарное; постепенно образуется коричневый осадок. [46]
В колбу последовательно вносят 1 мл исследуемого раствора, 1 мл тг-фенетидина, 1 мл пирокатехина и водой доводят объем до 4 мл; после тщательного перемешивания добавляют 1 мл раствора бромата калия и затем смесь многократно и энергично встряхивают. В момент прибавления КВгО3 замечают время по секундомеру. Часть раствора переносят в прибор для измерения оптической плотности и останавливают секундомер, когда стрелка гальванометра достигает определенного деления. Аналогичные измерения проводят со стандартным раствором вана-дата аммония и с дистиллированной водой. [47]
Двуокись нептуния не растворима в разбавленных кислотах, а прокаленная двуокись растворима только в концентрированной серной кислоте или в смеси 3 - 10 М серной кислоты с 0 1 М раствором бромата калия. [48]
К 2 мл каждого из растворов 1 и 2 прибавляют по 0 5 мл серной кислоты ( - 570 г / л) ИР, 0 5 мл ацетона Р и 0 2 мл раствора бромата калия ( 50 г / л) ИР. Встряхивают, затем помещают в водяную баню при 50 С на 2 мин. Охлаждают, прибавляют по 0 5 мл смеси равных объемов азотной кислоты ( -: 1000 г / л) ИР и воды и по 0 1 мл раствора нитрата серебра ( 40 г / л) ИР; раствор 2 остается прозрачным, в растворе 1 появляется опалесцен-ция, которая через несколько минут переходит в белый осадок. [49]
В зависимости от применяемого рабочего раствора окислителя или восстановителя различают перманганатометрию ( рабочим раствором служит раствор перманганата калия), иодометрию ( рабочие растворы - растворы иода и тиосульфата натрия), бромато-метрию ( рабочий раствор - раствор бромата калия), хроматомст-рию ( рабочий раствор - раствор бихромата калия) и другие методы оксидиметрического анализа. [50]