Cтраница 1
Раствор бромата натрия перед концом титрования приливают медленно. Во время титрования раствор тщательно разбалтывают. [1]
Добавляют 2 мл или более раствора бромата натрия и продолжают кипятить в течение 15 мин. Промытый осадок растворяют в нескольких миллилитрах соляной кислоты и, если дальше палладий определяют колориметрическим методом, приведенным на стр. Этот метод позволяет количественно отделять до 2 у палладия от 20 мг платины. [2]
После этого вводят 20 мл профильтрованного 10 % - ного раствора бромата натрия и кипятят 20 - 25 мин. Удостоверяются в том, что в растворе содержится достаточное количество бромата для окисления иридия до четырехвалентного состояния. Выделившийся осадок отфильтровывают и тщательно промывают горячим 1 % - ным раствором хлорида аммония. [3]
Добавляют 2 мл 1 М раствора лимонной кислоты, 2 мл 0 3 М раствора бромата натрия ( растворы бромата калия применять нельзя, так как ионы калия уменьшают растворимость перрената), 5 мл б - 10 - 3ЛГ раствора псроловой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. [4]
На этой стадии в дистил-ляционную колбу вводят 10 - 20 мл 10 % - ного раствора бромата натрия и продолжают перегонку до прекращения выделения брома и затем еще 40 - 45 минут. В присутствии иридия и родия, а также других легко-гидролизующихся металлов ( например, железа) к концу перегонки выделяются осадки гидроокисей; к этому времени осмий и рутений уже будут отогнаны. [5]
Для колориметрического определения мышьяковистого водорода оказался также применимым метод, в котором мышьяковистый водород поглощается раствором бромата натрия, а затем мышьяк переводят в синий мышьяково-молибденовый комплекс. [6]
Нагревают до кипения 150 - 200 мл раствора хлорида родия, добавляют 10 мл 10 % - ного раствора бромата натрия. При слабом кипении добавляют по каплям профильтрованный 10 % - ный раствор гидрокарбоната натрия до - рН 6, что проверяют с помощью внешнего индикатора - бромкрезолового пурпурного. Тонкую стеклянную палочку, оканчивающуюся маленьким шариком, погружают в раствор и к капле раствора на палочке добавляют из капилляра капельку индикатора. Изменение окраски на шарике легко заметить. При - рН 6 добавляют еще 5 мл раствора бромата и кипятят 5 мин, в течение которых темная суспензия коагулирует. Если нужно, добавляют требуемое количество гидрокарбоната натрия до - рН7 5, что устанавливают с помощью рН - метра или крезолового красного, который применяют в качестве внешнего индикатора, и наблюдают изменение окраски на стеклянной палочке. [7]
Слабокислый раствор комплексного хлорида родия разбавляют до 200 - 400 мл, прибавляют около 20 мл 10 % - ного раствора бромата натрия, нагревают в течение некоторого времени при 70 С, приливают по каплям 10 % - ный раствор бромида натрия и нагревают до кипения. После кипячения снова прибавляют раствор бромида и бромата натрия. [8]
Нагревают раствор, содержащий Pt, Pd, Rh и Ir, до кипения и прибавляют 20 мл 10 % - ного раствора бромата натрия. Осторожно приливают 10 % - ный раствор NaHCOs до тех пор, пока в зеленом растворе не образуется еисчезающий осадок. При рН6 весь родий и иридий и большая часть палладия выделяются - в виде водных двуокисей. Указанное значение рН можно контролировать индикатором - бромкрезолпурпуром, который меняет свой цвет из желтого в синий. Поэтому время от времени кипящий раствор подвергают следующему испытанию. [9]
Нагревают раствор, содержащий Pt, Pd, Rh и Ir, до кипения и прибавляют 20 мл 10 % - ного раствора бромата натрия. Осторожно приливают 10 % - ный раствор NaHCOs до тех пор. При рН6 весь родий и иридий и большая часть палладия выделяются - в виде водных двуокисей. Указанное значение рН можно контролировать индикатором - бромкрезолпурпуром, который меняет свой цвет из желтого в синий. Поэтому время от времени кипящий раствор подвергают следующему испытанию. [10]
К 20 мл насыщенного на холоду раствора NaBrO3 прибавляют при помешивании аквопентамминкобальтихлорид в количестве, несколько меньшем, чем это надо для насыщения раствора бромата натрия. Выпавший осадок отсасывают, промывают 50 и 95 % - ным спиртом, эфиром и сушат на воздухе. [11]
К солянокислому раствору добавляют 1 г хлористого натрия и для удаления избытка кислоты выпаривают на водяной бане досуха; сухой остаток обрабатывают 1 мл соляной кислоты ( 1: 1), растворяют в 200 - 300 мл горячей воды и к слабо кипящему раствору добавляют 20 мл 10 % - ного раствора бромата натрия до тех пор, пока не прекратится потемнение цвета раствора и не перестанут выделяться пары брома. В этот момент начинают по каплям добавлять 5 % - ный раствор бикарбоната натрия до появления признаков помутнения темного зеленовато-коричневого раствора. [12]
Образец помещают в перегонную колбу на 200 мл и доливают примерно до 25 мл дистиллированной водой. Приливают 25 мл 10 % - ного раствора бромата натрия и отгоняют четырехокись рутения в течение 15 мин. [13]
Сухие соли смачивают 1 мл НС1 ( 1: 1) и растворяют в 200 - 300 мл горячей йоды. Кипящий раствор обрабатывают 20 мл 10 % - ного раствора бромата натрия до прекращения выделения паров брома. С этого момента начинают добавлять по каплям 5 % - ный раствор бикарбоната натрия до появления осадка. Затем добавляют еще 10 мл раствора бромата натрия и продолжают кипячение до свертывания осадка. После энергичного кипячения в течение 10 мин. Раствор с осадком выдерживают 30 мин. Сливают жидкость с осадка, а потом смывают осадок 1 % - ным раствором NaCl. Стакан и фильтрующий тигель тщательно промывают1 тем же раствором. Осадок высушивают, смачивают раствором NH4C1 и осторожно прокаливают. Прокаленный остаток обрабатывают разбавленной НС1 для удаления примесей, прокаливают его в токе водорода и взвешивают металлический иридий. [14]
Сухие соли смачивают 1 мл НС1 ( 1: 1) и растворяют в 200 - 300 мл горячей воды. Кипящий раствор обрабатывают 20 мл 10 % - ного раствора бромата натрия до прекращения выделения паров брома. С этого момента начинают добавлять по каплям 5 % - ный раствор бикарбоната натрия до появления осадка. Затем добавляют еще 10 мл раствора бромата натрия и продолжают кипячение до свертывания осадка. Раствор с осадком выдерживают 30 мин. Сливают жидкость с осадка, а потом смывают осадок 1 % - ным раствором NaCl. Стакан и фильтрующий тигель тщательно промывают тем же раствором. Осадок высушивают, смачивают раствором NH4C1 и осторожно прокаливают. Прокаленный остаток обрабатывают разбавленной НС1 для удаления примесей, прокаливают его в токе водорода и взвешивают металлический иридий. [15]