Cтраница 2
Содержимое приемников после окончания отгонки осмия объединяют и определяют в нем осмий. В перегонную колбу приливают 10 мл концентрированной H2SO4, избыток 10 % - ного раствора бромата натрия и нагревают до кипения. [16]
Содержимое приемников после окончания отгонки осмия объединяют и определяют в нем осмий. В перегонную колбу приливают 10 мл концентрированной H2SO4, избыток 10 % - ного раствора бромата натрия и нагревают до кипения. Содержимое приемников после отгонки четырехокиси рутения объединяют и определяют рутений тем или иным способом. [17]
Раствор, содержащий платину, палладий, родий и иридий, нагревают до кипения и прибавляют 20 мл профильтрованного 10 % - ного раствора бромата натрия. Затем осторожно вводят профильтрованный 10 % - ный раствор бикарбоната натрия1 до появления в темно-зеленом растворе заметного неисчезающего осадка. Время от времени проверяют кислотность раствора, давая капле2 0 01 % - ного раствора бром-крезолового пурпурного стекать по вынутой из анализируемого раствора стеклянной палочке, на кончике которой остается капля анализируемой жидкости. Когда желтая окраска индикатора переходит в синюю, добавление бикарбоната прекращают. По окончании нейтрализации к раствору добавляют еще 10 мл раствора бромата и кипятят 5 мин. Слегка повышают рН раствора, осторожно добавляя по каплям раствор бикарбоната до появления бледно-розовой окраски при испытании капли анализируемого раствора с каплей 0 1 % - ного раствора крезолового красного или бледно-синей окраски-с раствором ксиленолового синего. После этого снова добавляют 10 мл раствора бромата и кипятят 15 мин. [18]
Раствор, содержащий платину, палладий, родий и иридий, нагревают до кипения и прибавляют 20 мл профильтрованного 10 % - ного раствора бромата натрия. Затем осторожно вводят профильтрованный 10 % - ный раствор бикарбоната натрия1 до появления в темно-зеленом растворе заметного неисчезающего осадка. Время от времени проверяют кислотность раствора, давая капле2 0 01 % - ного раствора бромкрезолового пурпурного стекать по вынутой из анализируемого раствора стеклянной палочке, на кончике которой остается капля анализируемой жидкости. Когда желтая окраска индикатора переходит в синююг добавление бикарбоната прекращают. По окончании нейтрализации к раствору добавляют еще 10 мл раствора бромата и кипятят 5 мин. Слегка повышают рН раствора, осторожно добавляя по каплям раствор бикарбоната до появления бледно-розовой окраски при испытании капли анализируемого раствора с каплей 0 1 % - ного раствора крезолового красного или бледно-синей окраски - с раствором ксиленолового синего. После этого снова добавляют 10 мл раствора бромата и кипятят 15 мин. [19]
К солянокислому раствору комплексных хлоридов добавляют 1 г NaCl, для удаления избытка кислоты раствор выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают 1 мл НС1 ( 1: 1), растворяют в 200 - 300 мл горячей воды, нагревают до кипения и к кипящему раствору добавляют 20 мл 10 % - ного раствора бромата натрия, затем осторожно прибавляют 10 % - ный раствор бикарбоната натрия до тех пор, пока из темно-зеленого раствора не начнет выпадать осадок. После этого добавляют еще 10 мл бромата натрия и продолжают кипячение до образования хлопьевидного осадка. Раствор бикарбоната натрия добавляют по каплям до рН 7 ( универсальная индикаторная бумажка), кипятят 10 мин. Осаждения в две стадии проводятся с целью более полного выделения палладия. [20]
К солянокислому раствору комплексных хлоридов добавляют 1 г NaCl, для удаления избытка кислоты раствор выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают 1 мл НС1 ( 1: 1), растворяют в 200 - 300 мл горячей воды, нагревают до кипения и к кипящему раствору добавляют 20 мл 10 % - ного раствора бромата натрия, затем осторожно прибавляют 10 % - ный раствор бикарбоната натрия до тех пор, пока из темно-зеленого раствора не начнет выпадать осадок. После этого добавляют еще 10 мл бромата натрия и продолжают кипячение до образования хлопьевидного осадка. Раствор бикарбоната натрия добавляют по каплям до рН 7 ( универсальная индикаторная бумажка), кипятят 10 мин. Осаждения в две стадии проводятся с целью более полного выделения палладия. [21]
Наливают 150 мл свеженасыщенной сернистым газом разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты в первую поглотительную колбу и по 50 мл того же реагента в каждую из двух последующих колб. Через трубку вводят в дкстилляционную колбу 100 мл профильтрованного 10 % - ного раствора бромата натрия. [22]
Наливают 150 мл свеженасыщенной сернистым ангидридом разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты в первую поглотительную колбу и по 50 мл того же реагента в каждую из двух последующих колб. Через трубку вводят в дистилляционную колбу 100 мл профильтрованного 10 % - ного раствора бромата натрия. Для того чтобы сохранять избыток сернистого ангидрида в поглотителе, время от времени в него вводят воду, насыщенную сернистым ангидридом, через трубку, расположенную между первой и второй поглотительными колбами. Через аппарат пропускают слабый ток воздуха и нагревают раствор в дистилляционной колбе до кипения. [23]
Сухие соли смачивают 1 мл НС1 ( 1: 1) и растворяют в 200 - 300 мл горячей йоды. Кипящий раствор обрабатывают 20 мл 10 % - ного раствора бромата натрия до прекращения выделения паров брома. С этого момента начинают добавлять по каплям 5 % - ный раствор бикарбоната натрия до появления осадка. Затем добавляют еще 10 мл раствора бромата натрия и продолжают кипячение до свертывания осадка. После энергичного кипячения в течение 10 мин. Раствор с осадком выдерживают 30 мин. Сливают жидкость с осадка, а потом смывают осадок 1 % - ным раствором NaCl. Стакан и фильтрующий тигель тщательно промывают1 тем же раствором. Осадок высушивают, смачивают раствором NH4C1 и осторожно прокаливают. Прокаленный остаток обрабатывают разбавленной НС1 для удаления примесей, прокаливают его в токе водорода и взвешивают металлический иридий. [24]
Сухие соли смачивают 1 мл НС1 ( 1: 1) и растворяют в 200 - 300 мл горячей воды. Кипящий раствор обрабатывают 20 мл 10 % - ного раствора бромата натрия до прекращения выделения паров брома. С этого момента начинают добавлять по каплям 5 % - ный раствор бикарбоната натрия до появления осадка. Затем добавляют еще 10 мл раствора бромата натрия и продолжают кипячение до свертывания осадка. Раствор с осадком выдерживают 30 мин. Сливают жидкость с осадка, а потом смывают осадок 1 % - ным раствором NaCl. Стакан и фильтрующий тигель тщательно промывают тем же раствором. Осадок высушивают, смачивают раствором NH4C1 и осторожно прокаливают. Прокаленный остаток обрабатывают разбавленной НС1 для удаления примесей, прокаливают его в токе водорода и взвешивают металлический иридий. [25]
Взвешивают 2 г образца и навеску переносят в стакан. Растворяют в 80 мл соляной кислоты ( ]: 4), переносят раствор в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки. Раствор тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой фильтр. Нагревают до 90Г и титруют раствором бромата натрия ( см. Общий мышьяк. [26]
Раствор, содержащий иридий, разбавляют водой до 200 мл и нейтрализуют большую часть кислоты свежеприготовленным раствором едкого натра. Нагревают до кипения и заканчивают нейтрализацию едким натром или бикарбонатом натрия по бромкрезоловому пурпурному, как описано при отделении от платины. После этого вводят 20 мл профильтрованного 10 % - ного раствора бромата натрия и кипятят 20 - 25 мин. Удостоверяются в том, что в растворе содержится достаточное количество бромата для окисления иридия до четырехвалентного состояния. Выделившийся осадок отфильтровывают и тщательно промывают горячим 1 % - ным раствором хлорида аммония. [27]
Рекомендуется следующий ход анализа. Солянокислый раствор, не содержащий других платиновых металлов, кипятят с избытком азотной и 5 мл хлорной кислот для удаления хлор-иона в виде нитрозил-хлорида и затем выпаривают до появления слабых паров хлорной кислоты. Охлаждают, разбавляют 20 мл теплой воды и фильтруют через маленький фильтр для отделения кремнезема и других нерастворимых веществ; фильтр хорошо промывают небольшим количеством теплого 5 % - ного раствора хлорной кислоты. Фильтрат переводят в стакан емкостью 250 мл, разбавляют до 100 мл и кипятят с 10 мл 5 % - ного раствора нитрата ртути и 3 - 4 каплями 10 % - ного раствора бромата натрия. Черный хлопьевидный осадок образуется медленно и пурпурный раствор обесцвечивается приблизительно после 10 минут кипячения. Если окраска за это время не исчезает полностью, то это указывает на слишком высокую кислотность раствора; тогда по каплям при помешивании и кипячении добавляют 10 % - ный раствор карбоната натрия до тех пор, пока в жидкости, отстоявшейся над черным хлопьевидным осадком, не исчезнут следы пурпурной окраски. Стакан выдерживают 10 минут на водяной бане и прозрачный раствор декантируют через неплотный фильтр, осадок смывают на фильтр и хорошо промывают горячей водой. Бумагу обугливают при низкой температуре и затем перед восстановлением в атмосфере водорода остаток нагревают до 900 в течение 10 минут. [28]