Cтраница 1
Раствор бромид-бромата содержит смесь солей бромистого и бромноватокислого калия или натрия и применяется чаще всего для бромирования органических веществ. [1]
Раствор бромид-бромата отмеривают пипеткой и вводят через воронку в бюретку Бунте. После этого воронку ополаскивают двумя порциями дистиллированной воды по 10 мл каждая и прибавляют около 15 мл разбавленной серной кислоты. Бюретку энергично встряхивают в течение 3 мин. По окончании бромирования в растворе обязательно должен оставаться заметный избыток элементарного брома. Только в этом случае может быть уверенность в количественном протекании реакции. Образующееся в бюретке при реакции разрежение позволяет ввести в нее через воронку 5 мл 10 % - ного раствора иодида калия и затем еще 10 мл дистиллированной воды. Бром вступает в реакцию с иодидом калия, таким образом исключаются потери паров брома, находящихся в бюретке над жидкостью. Содержимое бюретки выпускают в коническую колбу и тщательно промывают бюретку дистиллированной водой. По результатам этого титрования вычисляют количество брома, эквивалентное содержанию всех углеводородов с двойной связью. Для того чтобы вычислить содержание диолефинов, надо предварительно определить суммарный объем олефинов и диолефинов. Для этого другую часть пробы газа анализируют, определяя изменение объема при поглощении газа бромной водой. [2]
Раствор бромид-бромата приготавливают из аналитического препарата или перекристаллизованного бромноватокислого калия, высушенного при 180 С. [3]
Титр раствора бромид-бромата устанавливают иодометрически или по анилину. [4]
Титр раствора бромид-бромата можно также устанавливать по чистому анилину, бромируя точную навеску чистого анилина, как описано ниже. Анилин, для определения титра, высушивают, встряхивая с обезвоженным гипсом при температуре 70 - 80, перегоняют через дефлегматор и отбирают среднюю фракцию. [5]
Титр раствора бромид-бромата устанавливают по чистому камфену, не содержащему трициклена. На навеску около 1 г камфена должно расходоваться 29 4 мл бромид-броматного раствора. [6]
Титр раствора бромид-бромата выражают в г брома. [7]
Титр раствора бромид-бромата устанавливают иодометрически или по анилину. [8]
Титр раствора бромид-бромата можно также устанавливать по чистому анилину, бронируя точную навеску чистого анилина, как описано ниже. [9]
Трикрезол бромируют раствором бромид-бромата калия в кислой среде. Избыток брома титруют иодометрически ( см. стр. [10]
В начале бромирования раствор бромид-бромата приливают порциями по 1 мл, определяя присутствие свободного брома нанесением капли раствора на иодкрахмальную бумагу. Если бумага не синеет от нанесения одной капли раствора, добавляют следующую порцию раствора бромид-бромата. [11]
Далее определяют избыток раствора бромид-бромата. [12]
Содержимое стакана титруют раствором бромид-бромата при перемешивании. После введения порции раствора бромид-бромата в анализируемый раствор сразу начинает выделяться бром, немедленно вступающий в реакцию с анилином. [13]
Затем в колбу вносят раствор бромид-бромата, соляную кислоту, а через 20 мин раствор йодистого калия и затем оттитровывают выделившийся иод раствором тиосульфата. [14]
Титр 0 5 н раствора бромид-бромата устанавливают следующим образом: 2 г йодистого калия помещают в коническую колбу и растворяют в 3 мл дистиллированной воды; к раствору приливают 10 мл 10 % - ного раствора серной кислоты и точно 5 мл раствора бромид-бромата. Выделившийся йод оттитровывают 0 1 н раствором тиосульфата натрия. [15]