Cтраница 2
Помещают две порции анализируемого раствора по 10 00 мл в мерные колбы на 50 мл из стекла пирекс. В одну из них добавляют 0 20 мл раствора бруцина из бюретки емкостью 10 мл. В обе колбы осторожно добавляют по 20 мл концентрированной серной кислоты при перемешивании. Дают колбам постоять 5 - 10 мин до тех пор, пока цвет обработанного бруцином раствора не изменится от красноватого до желтого. Осторожно добавляют дистиллированную воду до метки 50 мл и перемешивают. Быстро охлаждают до комнатной температуры под краном с холодной водой или в ледяной бане и доводят объемы в обеих колбах точно до 50 мл, добавляя необходимое количество дистиллированной воды. Для построения калибровочной кривой через весь ход анализа проводят растворы нитрата калия в объеме 10 0 мл, содержащие 0 2; 6; 10; 20; 40 и 60 мкг азота. В отсутствие мешающих веществ точность метода при соблюдении указанных условий составляет около 0 1 мг / л азота. [16]
К остатку добавляют 10 мл дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до растворения возможно большей части твердого вещества. К одному из растворов добавляют 0 20 мл раствора бруцина из бюретки и перемешивают. Ко второму раствору не добавляют раствора бруцина, но продолжают обработку, как указано далее. Осторожно добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты при перемешивании стеклянной палочкой. [17]
Дальше производят испытание на нитрат-ион. К 3 каплям испытуемого раствора приливают 9 капель концентрированной H2SO4 и 3 капли раствора бруцина. В присутствии иона NO появляется ярко-розовое окрашивание, переходящее в золотистое. Если присутствует нитрит-ион, то его разрушают одним из способов, описанных в § 106, и обнаруживают нитрат-ион. Для этого к 5 каплям раствора добавляют 5 капель 30 % - ного раствора щелочи и несколько кусочков металлического цинка или сплава Де-варда. Оставляют стоять на холоду 20 мин. Открытый конец полумик-ропробирки накрывают фильтровальной бумажкой, смоченной реактивом Неслера. Выделяющийся аммиак дает красно-коричневое пятно. [18]
К остатку добавляют 10 мл дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до растворения возможно большей части твердого вещества. К одному из растворов добавляют 0 20 мл раствора бруцина из бюретки и перемешивают. Ко второму раствору не добавляют раствора бруцина, но продолжают обработку, как указано далее. Осторожно добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты при перемешивании стеклянной палочкой. [19]
Бруцин дает кроваво-красные растворы с азотной кислотой или с серной, содержащей азотную. Эта окраска постепенно переходит в оранжевый и далее в желтый цвет. При прибавлении к желтому раствору раствора хлористого олова или бесцветного сернистого аммония получается фиолетовое окрашивание. Хлорная вода окрашивает раствор бруцина в светложелтый цвет, особенно при нагревании, бром окрашивает спиртовой раствор бруцина в переходящий фиолетовый цвет. [20]
Помещают 12 5 г просеянной ( 2 мм) воздушно-сухой почвы и половину чайной ложки активированного угля дарко 0 - 97 в коническую колбу на 50 мл и добавляют 25 мл экстрагирующего раствора. В случае растительных материалов перемешивают 5 г свежей измельченной растительной ткани или 1 г сухой измельченной растительной ткани, 200 мл экстрагирующего раствора и половину чайной ложки угля в течение 5 мин. Разбавляют 2 5 мл почвенного экстракта или 5 0 мл растительного экстракта до 15 мл экстрагирующим раствором. Добавляют 7 5 мл раствора бруцина ( 1 % - ный раствор в концентрированной серной кислоте, приготовляемый непосредственно перед употреблением) осторожно по стенкам пробирки. Немедленно перемешивают содержимое палочкой с плоским концом. Через 15 мин измеряют оптическую плотность с синим светофильтром, имеющим максимум пропускания при 425 ммк. Приготовляют калибровочную кривую для концентрации азота в пределах от 0 00001 до 0 0002 %, проводя стандартные растворы через все стадии анализа. Все стандартные растворы, а также и запасные растворы нитрата разбавляют экстрагирующим раствором. Для приготовления запасного раствора растворяют 0 091 г нитрата натрия в 1 л экстрагирующего раствора. [21]
Азид натрия, кристаллический Серная кислота, 10 % - ный раствор Выполнение анализа. Кристаллик испытуемой соли растворяют в нескольких каплях воды. На кончике ножа прибавляют азид натрия и подкисляют 2 каплями серной кислоты. На капельную пластинку помещают несколько капель раствора бруцина и прибавляют каплю полученного раствора. В присутствии азотнокислых солей появляется красное окрашивание. Параллельно ставят контрольный опыт. [22]
Затем прибавляют 2 0 мл раствора хлорида натрия и мышьяковистой кислоты, хорошо перемешивают и охлаждают в течение 10 мин на водяной бане со льдом. Потом приливают 2 00 мл раствора сульфата церия и аммония и смесь тщательно перемешивают. Пробирку помещают на водяную баню с температурой 40 0 0 1 С. Одновременно начинают измерять секундомером время. Через 20 мин реакцию останавливают, помещая пробирки в ледяную баню, где их оставляют на 10 мин, Затем прибавляют 0 50 мл раствора уксуснокислого бруцина и хорошо перемешивают. Для проявления окраски пробу нагревают в течение 15 мин в сушильном шкафу при 100 С. После охлаждения объем раствора дополняют дистиллированной водой до 6 5 мл и измеряют оптическую плотность. Одновременно проводят холостой опыт с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание иодид-ионов. [23]
Затем прибавляют 2 0 мл раствора хлорида натрия и мышьяковистой кислоты, хорошо перемешивают и охлаждают в течение 10 мин на водяной бане со льдом. Потом приливают 2 00 мл раствора сульфата церия и аммония и смесь тщательно перемешивают. Пробирку помещают на водяную баню с температурой 40 0 0 1 С. Одновременно начинают измерять секундомером время. Через 20 мин реакцию останавливают, помещая пробирки в ледяную баню на 10 мин. Затем прибавляют 0 50 мл раствора уксуснокислого бруцина и хорошо перемешивают. Для проявления окраски пробу нагревают в течение 15 мин в сушильном шкафу при 100 С. После охлаждения объем раствора дополняют ди-стиллированной водой до 6 5 мл и измеряют оптическую плотность. Одновременно проводят холостой опыт с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание иодид-ионов. [24]