Раствор - родамин
Cтраница 3
Затем во все пробирки приливают по 1 мл раствора титана, 0 5 мл раствора родамина С и экстрагируют 5 мл смеси бензола с эфиром. По результатам измерения флуоресценции этих экстрактов строят калибровочный график. [31]
Затем во вес пробирки приливают по 1 мл раствора титана, по 0 4 мл раствора родамина С и экстрагируют 3 мл смеси бе. По результатам измерения флуоресценции чтнх экстрактов, за вычетом свечения раствора реактивов без галлия, строят калибровочный график. [32]
В делительную воронку с эфирным раствором хлоридного комплекса сурьмы ( У) добавляют 5 мл раствора родамина В и перемешивают. Окрашенный эфирный экстракт переносят в мерную колбу, доливают до метки изопропиловым эфиром, перемешивают и измеряют поглощение при 552 нм ( желтый фильтр); в качестве раствора сравнения используют растворитель или воду. [33]
Затем во все пробирки приливают по 1 мл раствора хлорида титана, по 0 4 мл раствора родамина С и экстрагируют 3 мл смеси бензола с эфиром. По результатам измерения интенсивности флуоресценции этих экстрактов, за вычетом свечения раствора реактивов без галлия, строят калибровочный график. [34]
Во все семь пробирок, включая пробирку с анализируемым раствором, добавляют по 0 02 мл раствора родамина 6Ж, по 1 мл бензола и по 0 1 мл раствора бромида калия. Сразу же после добавления бромида калия проводят экстракцию 5 мл бензола в течение 1 мин. [35]
Затем во все пробирки приливают по 1 мл раствора хлорида титана, по 0 4 мл раствора родамина С и экстрагируют 3 мл смеси бензола с эфиром. По результатам измерения интенсивности флуоресценции этих экстрактов, за вычетом свечения раствора реактивов без галлия, строят калибровочный график. [36]
В делительную воронку переносят 25 мл этого раствора, добавляют 1 мл 0 1 % - ного раствора родамина 6Ж, перемешивают, приливают 6 мл бензола и встряхивают 30 сек. Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют на флуориметре интенсивность флуоресценции. Содержание рения находят по калибровочному графику, для построения которого эталонные растворы рения проводят через спекание. [37]
В делительную воронку переносят 25 мл этого раствора, добавляют 1 мл 0 1 % - ного раствора родамина 6Ж, перемешивают, приливают 6 мл бензола и встряхивают 30 сек. Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют на флуориметре интенсивность, флуоресценции. Содержание рения находят по калибровочному графику, для построения которого эталонные растворы рения проводят через спекание. [38]
Порядок ее выполнения следующий: в капилляр, открытый с обоих концов, набирают исследуемый раствор, раствор родамина С в концентрированной соляной кислоте и бензол; капилляр запаивают с обоих концов и перемешивают растворы центрифугированием. При этом родаминатный комплекс галлия переходит в бензольный слой, который люминесцирует в ультрафиолетовых лучах оранжево-красным светом. Для повышения чувствительности нужно делать холостой опыт, в отсутствие иона галлия бензольный слой люминесцирует слабым голубым светом. [39]
 |
Возникновение полосы поглощения ( I и люминесценции ( II. [40] |
На рис. 9 приведены спектры поглощения a ( v) и люминесценции 1лгм ( ч) для раствора родамина 6G в ацетоне. По оси абсцисс отложены частоты, по оси ординат-коэффициент поглощения а и интенсивность люминесценции в виде числа излучаемых квантов данной частоты. Масштабы выбраны так, чтобы максимумы аи Iлюм были равны. Из рисунка видно, что кривые поглощения и излучения зеркально симметричны относительно линии, проходящей через точку пересечения кривых а и 1ЯЮМ Для того, чтобы выполнялся закон зеркальной симметрии, установленный В. Л. Лев-шиным, необходимо, чтобы структуры верхних и нижних уровней были подобны, и, кроме того, осуществлялось перераспределение молекул таким образом, чтобы они занимали в основном наиболее низкие уровни в верхней системе уровней. Это означает, что часть энергии возбуждения молекул должна перейти в тепло. На рис. 10 представлено две системы уровней, имеющих одинаковое строение. Слева показаны переходы на верхние уровни при поглощении света. Справа показаны переходы на нижнюю систему уровней из возбужденного состояния. При этом на рисунке показано, что в верхней системе уровней произошло перераспределение молекул по состояниям, в результате чего они в основном находятся на самом нижнем уровне верхней системы. Этот же рисунок поясняет закон Стокса, согласно которому спектр люминесценции должен быть смещен в красную сторону по сравнению со спектром поглощения. [41]
Через 10 мин растворы переносят в делительные воронки емкостью 50 мл, содержащие по 0 1 мл раствора родамина 6Ж и 4 мл бензола, встряхивают 30 сек и бензольные слои сливают в сухие пробирки. Одновременно ведут глухой опыт на чистоту реактивов через все стадии анализа. [42]
Небольшая часть пучка монохроматического света отражается прозрачной кварцевой пластинкой на контрольную кювету, в которой находится флуоресцирующий раствор, например раствор родамина В. Флуоресцирующие растворы, выбранные для контрольной кюветы, должны в идеале иметь постоянный выход флуоресценции и поглощать практически весь поток падающего света при толщине слоя 1 мм или менее во всем рассматриваемом спектральном интервале. После усиления сигнал от Р2 подается на разностный самописец. [43]
Небольшая часть пучка монохроматического света отражается прозрачной кварцевой пластинкой на контрольную кювету, в которой находится флуоресцирующий раствор, например раствор родамина В. Флуоресцирующие растворы, выбранные для контрольной кюветы, должны в идеале иметь постоянный выход флуоресценции и поглощать практически весь поток падающего света при толщине слоя 1 мм или менее во всем рассматриваемом спектральном интервале. После усиления сигнал от Р2 подается на разностный самописец. [44]
Па рис. 58 приведены взятые из работы А. И. Севченко [ 4 ( 59 ] графики 7, II и 111 для растворов родамина В экстра в различных растворителях. [45]
Страницы: 1 2 3 4