Cтраница 1
Раствор родана должен быть совершенно бесцветен и прозрачен. Его-сохраняют в темноте вследствие склонности родана к полимеризации. Для установки титра раствора родана к пробе этого раствора прибавляют избыток раствора KJ и титруют тиосульфатом. [1]
Раствор родана, полученного из 50 з роданистого свинца [ 9J, в 250 мл эфира смешивают с раствором 25 г холестерина в 250 мл эфира. [2]
Роданируемое вещество вджно вносить в раствор родана ( получение раствора см, на стр. [3]
Анализ искусственной смеси эвгенол-изоэвгенол. [4] |
Приливают автоматической пипеткой 20 мл раствора родана. Параллельно ставится контрольный опыт. [5]
К двум навескам исследуемой смеси от 0 05 до 0 1 г добавляют соответственно раствор родана, раствор брома ( по Кауфману) и параллельно ставят два контрольных опыта. [6]
При проведении контрольных опытов, один из которых делается в начале определения, второй-в конце, также применяют 20 мл раствора родана. Титр не должен меняться в течение 24 час. [7]
Для установки титра в тщательно высушенную колбу с притертой пробкой из бюретки с ценой деления 0 05 мл вливают 20 мл раствора родана. При проведении контрольных опытов ( одного - в начале, а другого - в конце определения) также применяют по 20 мл раствора родана. [8]
В колбу с пришлифованной пробкой помещают навеску смеси м - и п-крезолов ( около 0 07 - - 0 1 г), приливают пипеткой 20 - 40 мл раствора родана в зависимости от предполагаемого содержания л-крезола. [9]
Для проведения цветной реакции к 5 мл испытуемой жидкости и 5 мл стандартного раствора ( содержащего 10 мкг никотиновой кислоты), предварительно нагретым до 60 - 70 С, приливают по 2 мл раствора бромистого родана и 7 мл спиртового раствора ( 1: 6) свежеперегнанного над цинковой пылью анилина. [10]
Для проведения реакции к 5 мл испытуемой вытяжки и соответственно к 5 мл стандарта, содержащего 10 у никотиновой кислоты, предварительно прогретых на кипящей водяной бане в течение 5 минут, приливают по 2 мл раствора бромистого родана и 7 мл спиртового раствора анилина. [11]
Родан может быть получен также электролизом роданистого калия или аммония в ацетоновом растворе и окислением роданистоводородной кислоты. Растворы родана уже при обыкновенной температуре постепенно разлагаются. [12]
При охлаждении родан выделяется из растворов в бесцветных кристаллах, плавящихся при - 3 С. Растворы родана уже при обыкновенной температуре постепенно разлагаются. [13]
При определении родановых чисел родан берется в избытке. Избыточное количество родана определяют титрованием, для чего на раствор родана действуют йодистым калием. [14]
Параллельно ставят две контрольные пробы - одну титруют в начале, другую - в конце основного опыта и для вычисления поправки используют среднюю величину из результатов этих двух титрований. Для каждой контрольной пробы так же, как и для основного определения, применяют по 20 мл раствора родана. [15]