Cтраница 2
Для установки титра в тщательно высушенную колбу с притертой пробкой из бюретки с ценой деления 0 05 мл вливают 20 мл раствора родана. При проведении контрольных опытов ( одного - в начале, а другого - в конце определения) также применяют по 20 мл раствора родана. [16]
Испытуемое непредельное соединение взвешивают в маленьком стаканчике в количестве 0 1 - 0 12 г для веществ с высоким йодным числом, 0 2 - 0 3 г-с средним йодным числом и 0 5 - 1 0 г с малым йодным числом. Стаканчик переносят в колбу с пришлифованной пробкой и приливают из бюретки в случае низких и средних йодных чисел по 20 мл, а в случае высоких йодных чисел 40 мл раствора родана. Смесь оставляют на 24 часа в темном месте; иногда при этом постепенно выпадают желтые продукты рода-нирования. Таким же путем ставят два контрольных опыта. [17]
Нагревают раствор хлорида с прибавленным избытком нитрата серебра до тех пор, пока хлористое серебро не свернется, и по охлаждении оттитровывают избыток нитрата серебра раствором родана-или же в колбе с притертой пробкой прибавляют к оттитрованному и содержащему избыток нитрата серебра азотнокислому раствору хлорида, около 5 мл эфира, встряхивают на холоду, пока жидкость не станет совершенно призрачной и титруют затем раствором родана в присутствии железных квасцов. [18]
При повышенной температуре свободный родан быстро изменяется, становясь все более темным и вязким, затем внезапно выделяет желтые нары и превращается в аморфное вещество кирпично-красного цвета. Родан легко растворим в спирте и эфире, а при растворении в сероуглероде и четыреххлористом углероде предварительно плавится. Растворы родана в органических растворителях выделяют при хранении аморфные продукты полимеризации. [19]
Родан может быть получен также электролизом роданистого калия или аммония в ацетоновом растворе и окислением роданистоводородной кислоты. При охлаждении родан выделяется из растворов в бесцветных кристаллах, плавящихся при - 3 С. Растворы родана уже при обыкновенной температуре постепенно разлагаются. [20]
Раствор родана должен быть совершенно бесцветен и прозрачен. Его-сохраняют в темноте вследствие склонности родана к полимеризации. Для установки титра раствора родана к пробе этого раствора прибавляют избыток раствора KJ и титруют тиосульфатом. [21]
Раз установленный титр остается совершенно постоянным. Индикатором служит насыщенный при обыкновенной температуре раствор железо ( 3) - а мм он и и сульфата ( железо-аммонийные квасцы), которого прибавляют по 5 мл к 200 - 300 мл титруемой жидкости. Затем приливают при помешивании раствор родана; появление розовой окраски указывает на конецреак-ции, который легко может быть замечен вследствие свертывания роданистого серебра. Henriques указывает, что нужно всегда приливать раствор родана к раствору серебра, а не наоборот. После того как установленный таким образом раствор родана будет исправлен способом, описанным на стр. Разница между израсходованными объемами растворов родана и серебра указывает на количество хлор-иона. [22]
Техника протравливания семян сводится к следующему. Семена пшеницы или ячменя ( 35 - 40 кг) засыпают в мешки, корзины или ящики с сетчатым - дном. Затем тару с зерном погружают в раствор родана на 10 мин. [23]
Обесцвечивание раствора брома роданистым свинцом обычно происходит мгновенно. Если же наблюдается длительный индукционный период, его можно легко устранить, выставив раствор на прямой солнечный свет. К концу реакции должен остаться приблизительно 10 / 0-ный избыток роданистого свинца. Раствор чистого родана прозрачен и бесцветен. Фильтрование раствора нецелесообразно, и его трудно провести так, чтобы не появилось розовое окрашивание, указывающее на присутствие влаги. [24]
Раз установленный титр остается совершенно постоянным. Индикатором служит насыщенный при обыкновенной температуре раствор железо ( 3) - а мм он и и сульфата ( железо-аммонийные квасцы), которого прибавляют по 5 мл к 200 - 300 мл титруемой жидкости. Затем приливают при помешивании раствор родана; появление розовой окраски указывает на конецреак-ции, который легко может быть замечен вследствие свертывания роданистого серебра. Henriques указывает, что нужно всегда приливать раствор родана к раствору серебра, а не наоборот. После того как установленный таким образом раствор родана будет исправлен способом, описанным на стр. Разница между израсходованными объемами растворов родана и серебра указывает на количество хлор-иона. [25]
Если исследуемые непредельные соединения плохо растворимы в уксусной кислоте, к ней прибавляют 30 % совершенно чистого четыреххлористого углерода, перегнанного над фосфорным ангидридом. Приготовленный таким образом растворитель фильтруют по 200 мл в склянки с хорошо притертыми стеклянными пробками, к каждым 200 мл добавляют 6 г совершенно чистого роданида свинца и оставляют на 8 сут без доступа света. По мере надобности к приготовленному раствору роданида свинца в уксусной кислоте приливают по каплям из бюретки 0 6 мл брома и перемешивают до обесцвечивания. Дают отстояться и быстро фильтруют через высушенную при 100 С воронку с двойным фильтром. Раствор родана должен быть прозрачным и совершенно бесцветным. [26]
Одну весовую часть ( в граммах) роданистого свинца суспендируют в 5 - 10 объемных частях ( в миллилитрах) соответствующего растворителя в склянке с притертой пробкой. Суспензию охлаждают до 5 - 10 и прибавляют небольшое количество 10 / 0-ного раствора брома в том же растворителе. Смесь энергично встряхивают до исчезновения окраски брома. Прибавление брома и встряхивание повторяют до тех пор, пока в реакцию не будет введено рассчитанное количество брома. Тогда суспензии дают отстояться, раствор родана декантируют и промывают осадок декантацией небольшими количествами растворителя. [27]
Раз установленный титр остается совершенно постоянным. Индикатором служит насыщенный при обыкновенной температуре раствор железо ( 3) - а мм он и и сульфата ( железо-аммонийные квасцы), которого прибавляют по 5 мл к 200 - 300 мл титруемой жидкости. Затем приливают при помешивании раствор родана; появление розовой окраски указывает на конецреак-ции, который легко может быть замечен вследствие свертывания роданистого серебра. Henriques указывает, что нужно всегда приливать раствор родана к раствору серебра, а не наоборот. После того как установленный таким образом раствор родана будет исправлен способом, описанным на стр. Разница между израсходованными объемами растворов родана и серебра указывает на количество хлор-иона. [28]
В качестве растворителя служит 100-процентная ледяная уксусная кислота, перегнанная над хромовым ангидридом; ее готовят, исходя из 99-процентной кислоты, которую для окончательного обезвоживания обрабатывают 10 % уксусного ангидрида и затем перегоняют. Если исследуемые непредельные соединения плохо растворимы в уксусной кислоте, к пей прибавляют 30 % чистейшего четыреххлори-стого углерода, перегнанного над пятиокисыо фосфора. Приготовленный таким образом растворитель фильтруют по 200 мл в склянки с притертыми пробками; к каждым 200 мл добавляют 6 г чистейшего роданида свинца и оставляют на 8 дней без доступа света. По мере надобности к приготовленному раствору роданида свинца в уксусной кислоте приливают по каплям из бюретки 0 6 мл брома и перемешивают до обесцвечивания. Дают отстояться и быстро фильтруют через высушенную при 100 воронку с двойным фильтром. Раствор родана должен быть совершенно бесцветным. [29]
Раз установленный титр остается совершенно постоянным. Индикатором служит насыщенный при обыкновенной температуре раствор железо ( 3) - а мм он и и сульфата ( железо-аммонийные квасцы), которого прибавляют по 5 мл к 200 - 300 мл титруемой жидкости. Затем приливают при помешивании раствор родана; появление розовой окраски указывает на конецреак-ции, который легко может быть замечен вследствие свертывания роданистого серебра. Henriques указывает, что нужно всегда приливать раствор родана к раствору серебра, а не наоборот. После того как установленный таким образом раствор родана будет исправлен способом, описанным на стр. Разница между израсходованными объемами растворов родана и серебра указывает на количество хлор-иона. [30]