Cтраница 3
II) в концентрированной соляной кислоте, 5 мл 6 М раствора роданида калия, 20 мл ацетона и доводят водой до метки. Через 30 - 40 мин, измеряют оптическую плотность растворов при Л390 им в кюветах с толщиной слоя 1 см при ширине щели 1 5 мм относительно раствора, содержащего 0 75 мг Nb2Os R 50 мл. По результатам измерений строят калибровочный график. [31]
Предположим, что мы приготовили раствор хлорного железа ( FeCls) и раствор роданида калия ( KCNS), при сливании этих растворов появляется кроваво-красное окрашив ание за. [32]
Для определения рения к раствору А прибавляют 1 мл 20 % - ного раствора роданида калия и 1 мл раствора хлорида олова ( II) 3, слегка встряхивают и оставляют стоять 5 мин. Вводят 20 мл эфира, снова сильно встряхивают и дают отделиться эфирному слою. Кислый раствор сливают в другую делительную воронку и затем дважды повторяют экстракцию эфиром порциями по 15 мл. К объединенным эфирным экстрактам прибавляют 10 мл разбавленной ( 1: 4) соляной кислоты, сильно встряхивают и дают раствору расслоиться. Кислый раствор сливают и отбрасывают. Промывка кислотой имеет целью извлечение железа, которое постепенно окисляется и дает розовую окраску. Эфирный экстракт, содержащий рений, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки специально приготовленным эфиром4 и плотно закрывают колбу пробкой. [33]
Для определения рения к раствору А лрибавляют 1 мл 20 % - ного раствора роданида калия и 1 мл раствора хлорида олова 6 ( II), слегка встряхивают и оставляют стоять 5 мин. [34]
При приближении к конечной точке титрования добавляют 10 мл 100 % - ного раствора роданида калия. [35]
Отбирают 15 мл раствора в электролизер, прибавляют 1 каплю 2 % - ного раствора роданида калия и восстанавливают железо алюминиевой пылью, при нагревании, до исчезновения красного окрашивания раствора. Раствор охлаждают, пропускают через него ток водорода в продолжение 5 - 7 мин. [36]
Через 2 - 3 мин приложите к капле фильтровальную бумагу, предварительно смоченную раствором роданида калия. В какой цвет окрашивается фильтровальная бумага. [37]
Метод Фольгарда пригоден как для стандартизации раствора нитрата серебра, так и для стандартизации раствора роданида калия. [38]
В пробирку помещают 1 каплю раствора хлорида железа ( III) и 2 капли раствора роданида калия. [39]
Переносят 2 мл пробы в пробирку, приливают 0 2 мл 25 % - ного раствора роданида калия, 2 8 мл хлорида олова и вновь тщательно перемешивают. Содержание оксида вольфрама находят по градуировочному графику. [40]
Раствор помещают в делительную воронку на 200 мл и добавляют 5 мл 5 % - ного раствора роданида калия. Смешивают, добавляют 5 мл 10 % - ного раствора хлорида олова ( II) в соляной кислоте ( 1: 9) и снова перемешивают. Спустя 0 5 мин добавляют 10 мл изопропилового эфира и энергично встряхивают в течение 0 5 мин. Отстаивают до тех пор, пока экстракт не станет прозрачным, сливают водную фазу, а экстракт помещают в мерную колбу на 25 мл. Снова встряхивают водную фазу с 10 мл эфира и экстракт добавляют в мерную колбу. [41]
Для обнаружения кобальта нейтральный или слабокислый анализируемый раствор встрихивают с несколькими каплями 50 % - ного раствора роданида калия и 1 - 2 каплями трибутиламина или ацетата трибутиламмония. Далее добавляют 1 - 2 капли 1 Л раствора серной кислоты и немного изоамиловога спирта и снова встряхивают. В присутствии кобальта органический слой окрашивается в синий цвет. Обнаружению кобальта не мешают значительные количества вольфрама, никеля, хрома, молибдена. Железо, висмут, ванадий и уранил маскируют добавлением твердого фторида натрия. Медь и большие количества трехвалентного железа восстанавливают тиосульфатом натрия. [42]
Раствор собирают в цилиндр Несс-лера и разбавляют примерно до 50 мл 20 % - ным раствором роданида калия. В другой цилиндр Несслера помещают столько же серной кислоты ( 1: 5), разбавляют почти до 50 мл 20 % - ным раствором роданида калия, прибавляют стандартный раствор висмута до одинаковой окраски в обоих цилиндрах и разбавляют точно до 50 мл. [43]
К, 20 мл раствора хлоридов золота, палладия и платины добавляют 1 мл 2 М раствора роданида калия, 0 5 мл концентрированного аммиака и 3 мл 1 М раствора EDTA. Конечную точку титрования находят по точке пересечения двух линий: линии, проведенной через значения оптической плотности в последней части кривой титрования ( примерно в последней четверти кривой), и линии, проведенной через значения оптической плотности, лежащие на горизонтальном участке кривой титрования, после конечной точки. [44]
В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл помещают 2 5 мг-экв образца и растворяют в 50 мл раствора роданида калия и точно 10 мл раствора и-то-луолсульфокислоты, перемешивают раствор магнитной мешалкой. Титрование ведут в двухгорлой колбе Эрленмейера: одно горло служит для ввода азота, в другое помещают кончик бюретки на 50 мм. Для определения индивидуальных соединений используют различные индикаторы, изменение окраски которых первоначально контролируют иотенциометрически. [45]