Cтраница 4
В случае применения фотометра берут 5 или 10 мл раствора свинца и добавляют цитрат, аммиак и цианид, как описано в предыдущем разделе, с той разницей, что раствор цианида калия берут по 2 мл на 10 мл раствора свинца. Встряхивают с 2 0 - 3 0 мл раствора 0 001 % - ного дитизона. Определяют прозрачность экстракта при 520 м л и вычисляют содержание свинца по калибровочной кривой, полученной при тех же условиях. [46]
В три платиновые чашки помещают по 5 г алюмоаммонийных квасцов особой чистоты и добавляют в первую чашку 0 5 мл растворов меди, марганца, олова, галлия и магния концентрацией 10 - 3 мг / мл; 0 5 мл растворов свинца, натрия и кальция концентрацией 5 - Ю 3 мг / мл и 0 5 мл раствора калия концентрацией 10 1 мг / мл. В третью чашку добавляют 1 5 мл дистиллированной воды. [47]
Для построения градуировочного графика в мерные колбы емкостью 25 мл вводят 0 75 мл 0 1 % - ного водного раствора тиродина, 1 мл универсальной буферной смеси с рН 3, 0 5, 1 0, 1 5, 2 0, 2 5, 4 0, 5 0, 6 0 мл стандартного 2 - 10 3 М раствора свинца, доводят объем водой до метки, перемешивают и через 10 мин фотометрируют при Х, 590 нм. В качестве раствора сравнения служит раствор реагента, приготовленный в этих же условиях. [48]
Однако для достижения таких эффектов с электролитическим ионами, повидимому, необходимы значительные напряжения. Действительно, растворы олеиновокислого свинца в гексане и петролейном эфире показывали при напряжениях около 1 000 вольт / с. [49]
Спектры люминесценции хлоридных комплексов свинца при температуре жидкого азота лежат в синей области спектра с Амакс385 и ( синее свечение), а при размораживании растворов спектр люминесценции сдвигается в длинноволновую область с А. При возбуждении растворов свинца, замороженных до - 196 монохроматическим светом с Хмакс272 м, возникает синее свечение, а зеленая люминесценции достаточно слаба в области 490 нм свечение не регистрируется. При дальнейшем размораживании люминесценция резко уменьшается и прибор регистрирует фон в виде спадающей кривой, которая включает в себя свечение посторонних примесей и отраженный свет. Интенсивность всплеска зеленой люминесценции пропорциональна количеству свинца, присутствующего в радгворе. [50]
Раствор можно приготовить и из химически чистого металлического свинца, 8 г которого растворяют в азотной кислоте, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в дистиллированной воде, переливают в мерную колбу емкостью 1л разбавляют водой до метки. Соотношение между растворами свинца и трилона Б устанавливают, титруя определенный объем трилона Б раствором нитрата свшща. [51]
Взвешивают три навески сернокислого натрия по 100 мг ( при определении 1 10 2 % свинца) или по 600 мг ( при определении 2 10 - 3 % свинца) и помешают их в агатовые ступки. В две навески вводят добавки раствора свинца, содержащего соответственно 50 и 100 мкг РЬ, тщательно перемешивают и подсушивают под инфракрасной лампой. После прессования каждую таблетку помещают в прободержатель рентгеновского спектрометра ( режим работы рентгеновской трубки 35 / се, 35 ма) и регистрируют в течение одной минуты число импульсов фона на линии 1 165 А и свинца на аналитической линии 1 175 А. Пользуются средними значениями из трех определений. [52]
Его можно применить к аликвотной доле раствора свинца в азотной кислоте ( 1: 100), полученной так как описано в третьем параграфе метода Бриккера - Проктора. [53]