Раствор - анализируемая смесь
Cтраница 2
Для этого поверх колонки порошка сорбента наливают сначала раствор анализируемой смеси и после впитывания его порошком полученную хроматограмму на колонке промывают водой или каким-либо другим чистым растворителем или реактивом. [16]
Как видно из приведенной схемы классификации, при действии сероводорода на раствор сложной анализируемой смеси катионов всех групп катионы первой и второй групп не выпадают в осадок в виде нерастворимых в воде сульфидов, а сульфиды и сернистые соединения катионов отдельных групп могут быть осаждены в определенной последовательности. Эта последовательность обусловливается концентрацией сульфид-ионов в растворе, которая в свою очередь непосредственно зависит от концентрации ионов водорода в анализируемом растворе. [17]
Как видно из приведенной схемы классификации, при действии сероводорода на раствор сложной анализируемой смеси катионов всех групп катионы первой и второй групп не выпадают в осадок в виде нерастворимых в воде сульфидов, а сульфиды и сернистые соединения катионов отдельных групп могут быть осаждены в оп ределенной последовательности. Эта последовательность обусловливается концентрацией сульфид-ионов в растворе, которая в свою очередь непосредственно зависит от концентрации ионов водорода в анализируемом - растворе. [18]
На полоску фильтровальной бумаги длиной примерно 30 см и шириной 3 см наносят каплю раствора анализируемой смеси на расстоянии 1 5 - 2 см от узкого края. Бумагу опускают в стеклянный цилиндр, содержащий смесь бутилового спирта с концентрированным раствором хлористоводородной кислоты ( 4: 1), пятнами вниз, так чтобы пятна не касались растворителя. Затем бумагу высушивают и из пульверизатора опрыскивают пятно раствором реактива-проявителя. [19]
 |
Анализ искусственных смесей в бензольноэтплацетатном растворе. [20] |
Затем берут две пробирки, в одну из них наливают из полумикробюретки 0 2 мл раствора анализируемой смеси, в другую - 0 2 мл раствора той же смеси и 0 2 мл раствора СН. В обе пробирки добавляют раствор HgCb в метилэтилкетоне ( содержащий 2 г HgCb в 100 мл метилэтплкетона) с таким расчетом, чтобы общий объем раствора HgCb и кремнийорганическпх соединений составлял 10 мл. Содержимое пробирок перемешивают стеклянной палочкой, пробирки закрывают корковыми пробками и оставляют стоять. [21]
Хроматографический метод анализа, одной из разновидностей которого является метод разделения ионов, основан на различной сорбируемости отдельных компонентов анализируемой смеси веществ различными сорбентами из различных растворителей. При пропускании раствора анализируемой смеси через колонку сорбента она разделяется на отдельные компоненты, располагающиеся в виде зон. Хроматографический метод анализа исключительно чувствителен и позволяет разделять смеси чрезвычайно сложного состава, содержащие очень близкие по химическим свойствам вещества. [22]
Разделение смеси веществ происходит в том случае, если размеры молекул этих веществ различны, а диаметр пор зерен геля постоянен и может пропускать лишь те молекулы, размеры которых меньше диаметра отверстий пор геля. При фильтровании раствора анализируемой смеси более мелкие молекулы, проникая в поры геля, задерживаются в растворителе, содержащемся в этих порах, и движутся вдоль слоя геля медленнее, чем крупные молекулы, не способные проникнуть в поры. Таким образом, гель-хроматография позволяет разделять смесь веществ в зависимости от размеров и молекулярной массы частиц этих веществ. Этот метод разделения достаточно прост, быстр и, что самое главное, он позволяет разделять смеси веществ в более мягких условиях, чем другие хроматографические методы. [23]
Образец не обязательно растворяют в смеси растворителей, формирующих подвижную фазу. Проба может представлять раствор анализируемой смеси в ином растворителе, чем подвижная фаза. Необходимо, чтобы и аналит, и растворитель хорошо растворялись в элюснтс, а сигнал растворителя не накладывался или не экранировал полностью сигнал анализируемого образца. При плохой растворимости образца в элюентс, он может выпасть в осадок в насосе, инжекторе, в капиллярах или в голове колонки, как только вводимый раствор станет достаточно разбавленным подвижной фазой. Это может потребовать демонтажа узлов системы, замены колонки, если образец нельзя будет растворить т йш. Для того чтобы избежать этих проблем, исследуйте, как влияет на раствор образца разбавление подвижной фазой, с помощью пробного эксперимента до проведения разделения на приборе. [24]
Методика распределительного хроматографического разделения почти не отличается от методики адсорбционного разделения, описанной выше. Через подготовленную колонку для распределительной хроматографии пропускают раствор анализируемой смеси в подобранном растворителе и затем тем же растворителем промывают колонку, собирая отдельные порции элюата, которые затем анализируют различными методами. [25]
Для этого освобождают пробирку от криоскопического бензола и высушивают ее струей сухого, чистого и желательно нагретого воздуха. Затем взвешивают пустую пробирку на весах и заливают в нее заранее приготовленный с большой точностью раствор анализируемой смеси бензола и толуола в 20 г криоскопического бензола. Определяют не менее двух раз температуру кристаллизации этого раствора и берут среднеарифметическое, если расхождение между ними не превышает 0 02 С. [26]
 |
Холодное улавливание при вводе пробы без делителя потока. [27] |
При использовании обычных капиллярных колонок длиной 25 - 30 м и внутренним диаметром 0 32 мм и объеме пробы 1 мкл размывание зоны визуально не наблюдается, поскольку форма пика в таких условиях не ухудшается. Гроба-младшего [24] приведен типичный пример размывания зоны в пространстве. На рис. 3 - 21 а приведена хроматограмма, полученная при вводе пробы с делением, потока - при этом размывания зон не происходит. Хроматограмма на рис. 3 - 21 6 ( раствор анализируемой смеси в н-гексане) получена при вводе пробы без деления потока и температуре 25 С. Растворитель конденсируется в начале колонки, а анализируемые вещества распределяются на смоченной растворителем зоне. Размывание зон С6 и С8 обусловлено размыванием во времени и отсутствием эффекта растворителя. Как указывалось выше, размывание пробы в пространстве часто нельзя наблюдать визуально, поскольку форма Пиков не искажена. С другой стороны, если растворитель недостаточно хорошо смачивает неподвижную фазу, что имеет место при использовании полярных растворителей ( метанола) на неполярных фазах, форма пиков на хроматограмме искажена. [28]
Страницы: 1 2