Cтраница 2
Для определения содержания фенантрена в технических смесях с любым содержанием фенантрена применяют метод, отличающийся от описанного выше тем, что фенантренхинон осаждают из раствора его бисульфитного соединения в виде фенантро-9 10-феназина, прибавляя к раствору 0 8 г о-фенилендиамина. Раствор бисульфитного соединения фенантренхинона получают так же, как описано в методике, изложенной выше. [16]
Из приведенных опытов мы видим, что, подвергая гидратации бисуль-фитное соединение цитронеллаля в растворе, мы получаем более высокий выход парфюмерного гидрооксицитронеллаля; изменение длительности реакции и применение низких температур не увеличивает выходов. Однако при работе с растворами бисульфитного соединения цитронеллаля требуется очень большое разбавление реакционной массы, что затрудняет внедрение метода в производство. [17]
Эфирный раствор несколько раз взбалтывают с концентрированным раствором бисульфита натрия, отсасывают бисульфитное производное и тщательно промывают его эфиром. Из твердых и из оставшихся частично в растворе бисульфитных соединений альдегиды и кетоны регенерируются нагреванием с разбавленной серной кислотой, с раствором соды, или лучше всего с баритовым раствором. [18]
С, приливают 5 03 массовых частей 35 % - ного раствора бисульфита натрия, охлажденного до 15 - 16 С. При этом температура повышается до 28 - 32 С, выдерживают массу при перемешивании 20 мин. Газы, образующиеся в колбе, поглощаются раствором соды в склянке. К содержимому колбы приливают 13 86 массовых частей 14 % - ного раствора соляной кислоты при температуре 30 - 35 С до полного растворения бисульфитного соединения цитронеллаля, превращающегося при этом в бисульфитное соединение гидроксицитронеллаля. По окончании реакции раствор должен быть совершенно прозрачным. Через воронку при перемешивании присыпают 2 18 массовых частей сухой кальцинированной соды до достижения рН 4 0 - 4 5 по универсальному индикатору. Затем приливают 1 67 массовых частей толуола для первой экстракции примесей ( масла, не вступившего в реакцию), перемешивают 10 мин, разделяют слои в делительной воронке и проводят повторную экстракцию масла. Получают 22 18 массовых частей раствора бисульфитного соединения гидроксицитронеллаля, к которому прибавляют 0 01 массовых частей сухой соды до нейтральной реакции массы, 2 53 массовых частей толуола, дополнительно нейтрализуют при 38 - 40 С и после отстаивания отделяют первый толуольный экстракт гидроксицитронеллаля. Таким же образом проводят вторую экстракцию прибавлением 1 85 массовых частей толуола затем - третью прибавлением 1 18 массовых частей толуола. Толуольные экстракты объединяют, промывают 0 66 массовыми частями 20 % - ного раствора поваренной соли. [19]