Раствор - соль - диазоние
Cтраница 2
 |
Получение фенолов кипячением растворов солей диазония. [16] |
Раствор соли диазония, полученный по методике, описанной в разд. Дистиллят насыщают хлоридом натрия и фенол экстрагируют эфиром. После сушки сульфатом магния фенол выделяют перегонкой в вакууме. [17]
Растворы солей диазония при комнатной температуре большей частью неустойчивы. Но соли диазония, образованные нитроани-линами, особенно динитроанилином, достаточно устойчивы. Эти диазонии обладают также и наибольшей химической активностью. [18]
Раствор соли диазония приливают из бюретки в стакан, в котором находится раствор испытуемого вещества. Последний при сочетании перемешивают стеклянной палочкой или, лучше, быстро вращающейся стеклянной мешалкой. [19]
Раствор соли диазония, полученный из 12 г 3-аминостирола и нейтрализованный щелочью, прибавляют к раствору сернокислой меди и цианистого калия при слабом нагревании. После того, как выделение азота прекратится, продукт реакции экстрагируют эфиром. В результате перегонки получают 5 г 3-цианстирола; выход составляет 38 5 % от теорет. [20]
Раствор соли диазония приливают при энергичном перемешивании к водной суспензии 4 85 г диметиланилина в присутствии избытка уксуснокислого натрия. Выпавший оранжевый осадок отжимают, промывают, сушат и очищают многократной перекристаллизацией из циклогексана. [21]
Раствор соли диазония постепенно приливают при перемешивании к раствору 5 8 г а-нафтола в избытке 3 % - ного раствора соды. Через несколько часов при комнатной температуре прибавляют уксусную кислоту до прекращения осаждения. Осадок отжимают, промывают и растворяют в кипящем спирте, что позволяет отделить азосоединение от нерастворимой примеси. [22]
Раствор соли диазония, полученный из 4 8 г 4-аминостирола ( см. стр. Осадок отфильтровывают, отжимают и растворяют в кипящем спирте. Спиртовый раствор фильтруют и к фильтрату прибавляют избыток аммиака. [23]
Растворы солей диазония, получающиеся при диазотировании ароматических аминов, слишком кислы для их непосредственного применения в реакции сочетания. В сильнокислой среде вообще не наблюдается никакого взаимодействия диазосоединения с аминами или фенолами. Концентрация свободного амина в этом случае сильно уменьшается из-за солеобразования. Сильнощелочная среда неблагоприятна для реакции сочетания, поскольку концентрация ионов диазония незначительна из-за образования диазотатов, неспособных к сочетанию. [24]
Раствор соли диазония фильтруют на воронке Бюхнера, нейтрализуют концентрированным раствором углекислого натрия и разбавляют водой до объема 100 мл. [25]
Растворы солей диазония нейтральны на лакмус, подобно солям сильных кислот и сильных оснований. [26]
Раствор соли диазония быстро вливают в холодн4 0раствор сернистокислого натрия, находящийся в поллитровой 0 углоДо - ной колбе. Если же приу кипя-чении появляется муть, то нужно добавить еще / некоторое Количество раствора сернистокислого натрия. После этого, нейре ыв-но встряхивая раствор, постепенно прибавляют к нему 20 мл концентрированной соляной кислоты; при этом цвет раствора переходит в желтый. Далее раствор нагревают на водяной баЩ, добавляют несколько миллилитров ледяной уксусной кислоты и устраняют окраску, прибавляя небольшое, количество цинковой пыли. [27]
Раствор соли диазония получают, смешивая 50 мл приготовленного раствора п-нитроа илина с 10 мл раствора нитрита натрия ( 7 2 г нитрита натрия растворяют в 1 л воды), к которым немедленно добавляют 2 мл насыщенного раствора карбоната натрия. [28]
Раствор соли диазония фильтруют, быстро смешивают с профильтрованным раствором 4 2 г натриевой соли нафтолдисульфокислоты - 2 3 6 ( R-соль) и 4 г Na2CO3 в 40 мл воды. Смесь оставляют на 2 - 3 часа, после чего медленно нагревают до растворения выпавшего осадка и прибавляют 14 г - NaCi. По охлаждении отсасывают, немного промывают холодной водой, хорошо отжимают и сушат на воздухе или в эксикаторе. Для очистки перекристаллизовывают из воды. [29]
Раствор соли диазония оставлен на несколько часов при комнатной температуре. [30]
Страницы: 1 2 3 4