Cтраница 4
Получение фенолов кипячением растворов солей диазония. [46] |
Раствор соли диазония, полученный из 0 5 моля амина по методике, описанной в разд. [47]
Иногда раствор соли диазония имеет склонность к сильному вспениванию. В таком случае прекращают перемешивание и раствор употребляют немедленно. [48]
Поэтому раствор соли диазония разбавляют равным объемом 96 % - ного спирта ив хорошо перемешиваемый раствор очень медленно добавляют по каплям раствор 7 15 г свежеперегнанного а-н а ф-т и л а м и н а в 100 мл спирта; при слишком быстром добавлении значительная часть азосоставляющей может быть увлечена выпадающим красителем и не вступит в реакцию. Очень густую кашицу оставляют на ночь и затем отфильтровывают полностью выделившийся краситель. Он представляет собой коричнево-красную бронзирующую пасту, которую для дальнейшей переработки не сушат. Для получения чистого конечного красителя продукты реакции освобождают от невступившего в реакцию а-нафтиламина. Для этой цели краситель растворяют в 300 мл теплой воды с добавлением вычисленного количества соды, охлаждают до 0, оставляют на час при этой температуре и отфильтровывают от выделившегося кристаллического а-нафтиламина. Фильтрат непосредственно применяется для дальнейшего диазотирования. [49]
Кислотность растворов солей диазония, получающихся при диазотировании ароматических аминов, слишком велика для их непосредственного применения в реакции сочетания. В сильно кислой среде вообще не наблюдается никакого взаимодействия диазосоединений с аминами или фенолами. [50]