Cтраница 3
К горячему нейтрализованному раствору прибавляют по возможности нейтральный, насыщенный раствор азотнокислой закиси ртути до тех пор, пока продолжает еще выпадать осадок, кипятят при помешивании и дают осесть. После того как жидкость над осадком станет прозрачной, прежде всего убеждаются в полноте осаждения дальнейшим прибавлением раствора ртутной соли, и в случае надобности добавляют еще реактива. Затем раствор снова нагревают до кипения, дают отстояться и прибавляют несколько капель ( не больше) 10 / 0-ного аммиака. Добавка аммиака имеет целью связать избыточную кислоту, выделенную в раствор при прибавлении значительных количеств всегда несколько кислого раствора азотнокислой закиси ртути. Если не прибавлять аммиака, то вследствие кислой реакции раствора часть вольфрамата ( в виде метаволь-фрамата) может остаться в растворе; с другой стороны, даже небольшой избыток прибавленного аммиака может повести к тому, что вольфрам тоже останется в растворе. [31]
В качестве примера рассмотрим два процесса переработки одного и того же сырья - ацетилена: гидратацию и димсризацию, осуществляемые по примерно одинаковым технологическим схемам. Гидратация ацетилена в ацет-альдегид происходит при пропускании скомпримированного до давления 250 кПа ацетилена в смеси С водяным паром через раствор ртутных солей в серной кислоте в колонных аппаратах барботажного типа. При 90 С превращение ацетилена в ацетальдегид за один проход составляет 80 %; выходящая из гидратора парогазовая смесь охлаждается и разделяется на жидкую и газовую фазы. [32]
В качестве примера рассмотрим два процесса переработки одного и того же сырья - ацетилена: гидратацию и димеризацию, осуществляемые по примерно одинаковым технологическим схемам. Гидратация ацетилена в ацет-альдегид происходит при пропускании скомпримированного до давления 250 кПа ацетилена в смеси с водяным паром через раствор ртутных солей в серной кислоте в колонных аппаратах барботажного типа. При 90 С превращение ацетилена в ацетальдегид за один проход составляет 80 %; выходящая из гидратора парогазовая смесь охлаждается и разделяется на жидкую и газовую фазы. [33]
Для определения количества ртути, выделенной из воздуха, используются самые различные методы. Тиле-ииус и Винцер276, Бодяар и Сцеп277, Кюнен264 и другие пользовались микроскопическими методами, основанными на восстановлении металлической ртути из растворов ртутных солей ж определении диаметра получившейся ртутной капли под микроскопом. [34]
Для поглощения этилена берем 50 мл газовой смеси и 25 мл 0 01 М раствора Hg ( NO3) 2 - Перед началом титрования разбавляем взятый раствор ртутной соли в 2 раза. Деля эту величину на 2, получаем разницу 0 11, соответствующую 1 мл раствора ртутной соли. Последовательно умножая последнюю цифру на 0 08889 ( коэффициент перевода 1 мл трилона в мл этилена), на 2 ( поправка на разбавление раствора ртутной соли перед титрованием) и на 25 ( общее количество раствора ртутной соли в мл, взятое для поглощения этилена), получаем величину содержания этилена в 50 мл газовой смеси. В нашем примере эта величина равняется 0 489 мл этилена. Разделив это количество на величину объема взятой пробы газовой смеси в мл ( 50 мл), будем иметь содержание этилена в 1 мл указанной смеси. В нашем случае, как показывает расчет, в 1 мл смеси содержится 0 00978 мл этилена. [35]
Безводный газообразный формальдегид приводят в контакт с твердым катализатором в отсутствие растворителя. Полимеризация происходит на поверхности катализатора. В качестве катализаторов используют активированную поверхность алюминия, у-окись алюминия, гидратированную окись алюминия или гидроокись алюминия. Активация поверхности алюминия достигается амальгамированием ее растворами ртутных солей. Можно также использовать амальгамированный алюминий, поверхность которого покрыта зародышами окиси алюминия; последние образуются при выдерживании пластинки в течение короткого времени во влажном воздухе. [36]
Для определения содержания мышьяка газ также пропускают через стеклянную трубку, заполненную гигроскопической ватой. Вату и трубку промывают водой, к промывной жидкости добавляют серную кислоту и несколько кусочков цинка. Склянку с полученным раствором закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка. В трубку помещают узкую полоску бумаги, смоченную раствором ртутной соли. При взаимодействии разбавленной серной кислоты с цинком выделяется водород, реагирующий с соединением мышьяка. Образующийся мышьяковистый водород вызывает потемнение реактивной бумажки; по степени потемнения судят о количестве мышьяка. [37]
Для определения содержания мышьяка газ также пропускают через стеклянную трубку, заполненную гигроскопической ватой. Вату и трубку промывают водой и к промывной жидкости добавляют серной кислоты и несколько кусочков цинка. Склянку с полученным раствором закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка. В эту трубку помещают узкую полоску бумаги, смоченную раствором ртутной соли. При взаимодействии слабой кислоты с цинком выделяется водород, реагирующий с соединением мышьяка. Образующийся мышьяковистый водород вызывает потемнение бумажки; по степени потемнения судят о количестве мышьяка. [38]
Для определения содержания мышьяка газ также пропускают через стеклянную трубку, заполненную гигроскопической ватой. Вату и трубку промывают водой и к промывной жидкости добавляют серной кислоты и несколько кусочков цинка. Склянку с полученным раствором закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка. В эту трубку помещают узкую полоску бумаги, смоченную раствором ртутной соли. При взаимодействии слабой кислоты с цинком выделяется водород, реагирующий с соединением мышьяка. [39]
Для поглощения этилена берем 50 мл газовой смеси и 25 мл 0 01 М раствора Hg ( NO3) 2 - Перед началом титрования разбавляем взятый раствор ртутной соли в 2 раза. Деля эту величину на 2, получаем разницу 0 11, соответствующую 1 мл раствора ртутной соли. Последовательно умножая последнюю цифру на 0 08889 ( коэффициент перевода 1 мл трилона в мл этилена), на 2 ( поправка на разбавление раствора ртутной соли перед титрованием) и на 25 ( общее количество раствора ртутной соли в мл, взятое для поглощения этилена), получаем величину содержания этилена в 50 мл газовой смеси. В нашем примере эта величина равняется 0 489 мл этилена. Разделив это количество на величину объема взятой пробы газовой смеси в мл ( 50 мл), будем иметь содержание этилена в 1 мл указанной смеси. В нашем случае, как показывает расчет, в 1 мл смеси содержится 0 00978 мл этилена. [40]
Для поглощения этилена берем 50 мл газовой смеси и 25 мл 0 01 М раствора Hg ( NO3) 2 - Перед началом титрования разбавляем взятый раствор ртутной соли в 2 раза. Деля эту величину на 2, получаем разницу 0 11, соответствующую 1 мл раствора ртутной соли. Последовательно умножая последнюю цифру на 0 08889 ( коэффициент перевода 1 мл трилона в мл этилена), на 2 ( поправка на разбавление раствора ртутной соли перед титрованием) и на 25 ( общее количество раствора ртутной соли в мл, взятое для поглощения этилена), получаем величину содержания этилена в 50 мл газовой смеси. В нашем примере эта величина равняется 0 489 мл этилена. Разделив это количество на величину объема взятой пробы газовой смеси в мл ( 50 мл), будем иметь содержание этилена в 1 мл указанной смеси. В нашем случае, как показывает расчет, в 1 мл смеси содержится 0 00978 мл этилена. [41]
Вначале руда обрабатывается так же, как при нормальном S с h a i - f п е г овском способе ( см. стр. Когда работают в платиновой чашке, объем жидкости должен быть не больше 100 мл. Прибавляют достаточное количество аммиака, нагревают до кипения и фильтруют в платиновую чашку. Фильтр с осадком и эрленмейеровскую колбу дважды промывают, снова растворяют осадок, вторично осаждают, фильтруют и соединяют фильтраты, после чего прибавляют к электролиту 5 г винной кислоты. Для подводки тока служит прикрепленная к ней латунная проволока в 1 5 мм толщиной. Сетку амальгамируют, осаждая на нее в течение 1 часа ртуть из раствора ртутной соли током в 0 2 ампера. Сам электролиз цинка длится 75 минут при силе тока в 1 6 ампера и напряжении в 3 6 вольта и производится в горячем растворе. При полном отсутствии свободного аммиака осаждение проходит безукоризненно. [42]