Cтраница 2
Количественный спектрофотометрический и фотоколориметрический анализ раствора поглощающего вещества сводится к определению концентрации этого вещества в растворе по измеренным с помощью спектрофотометра или электрофотоколориметра оптическим плотностям испытуемого раствора и раствора стандарта с известной концентрацией при выбранной длине волны. Если для измерения оптической плотности А используют электрофотоколориметр, то предварительно подбирают светофильтр. Светофильтры пропускают лучи лишь в определенном интервале длин волн с полушириной пропускания А. Рис - 4.3) и практически полностью поглощают лучи других длин волн. [16]
Расчет производится по формуле: Соп Лоп ( ССТ / ЛСТ), где Соп - концентрация глюкозы в опытной пробе, ммоль / л; Сст - концентрация глюкозы в стандартной пробе, близкая к определяемой ( 5 55 или 16 67 ммоль / л); Лоп - оптическая плотность опытной пробы; Лст - оптическая плотность раствора стандарта. [17]
При анализе сточных вод пользуются водными растворами стандартов. Концентрацию растворов стандартов подбирают таким образом, чтобы при смешении раствора стандарта с пробами сточных вод пики получились соизмеримыми и вместе с тем не было сильного разбавления пробы. Раствор стандарта и пробу сточной воды в необходимом соотношении вносят пипеткой в колбу с притертой пробкой и после перемешивания вводят в колонку. [18]
Когда это не так, применяют метод внешнего стандарта. Для этого раствором стандарта ( например, ТМС) заполняют ампулу меньшего диаметра, помещаемую в основную ампулу и каким-то образом центрируемую в ней. При втором методе необходимо вводить поправку на различие в объемной диамагнитной восприимчивости растворов исследуемого вещества и стандарта. [19]
Этот способ заключается в том, что берут одну навеску первичного стандарта, переносят ее в мерную колбу вместимостью V, растворяют и доводят объем раствора до метки. На титрование отбирают пипеткой аликвотные части раствора стандарта А и титруют их раствором титранта В, титр которого хотят установить. [20]
При анализе сточных вод пользуются водными растворами стандартов. Концентрацию растворов стандартов подбирают таким образом, чтобы при смешении раствора стандарта с пробами сточных вод пики получились соизмеримыми и вместе с тем не было сильного разбавления пробы. Раствор стандарта и пробу сточной воды в необходимом соотношении вносят пипеткой в колбу с притертой пробкой и после перемешивания вводят в колонку. [21]
Чашка Петри с агаризованной средой, засеянной тест-микробом. [22] |
В агаре проделывают 6 круглых отверстий-лунок или устанавливают на его поверхности 6 цилиндриков из нерйжавею-щей стали, расположенных на равном расстоянии друг от друга. В лунки или цилиндрики одновременно вносят специальной пипеткой ( капельницей) по 0 1 мл раствора стандарта определенной концентрации и раствора испытуемого препарата, чередуя их друг с другом. [23]
В чашки Петри разливают среду, засеянную тест-микробом. После того как агар застынет, в среде делают сверлом лунки, в некоторые из которых закапывают растворы стандарта, Е другие растворы испытуемых проб. Витамин Bj2 из лунок диффундирует в агар. Вокруг лунок образуются зоны роста тест-культуры. Они называются зонами стимуляции роста и бывают тем больше, чем больше витамина в испытуемой пробе. Замеряя диаметры зон стимуляции роста кишечной палочки и зная содержание витамина В [ 2 в стандартном растворе, по таблицам вычисляют содержание витамина в испытуемой пробе. [24]
Зависимость относительного стандартного отклонения, характеризующего сходимость ( / и воспроизводимость ( 2 измерений на спектрофотометре СФ-2 & ( растворы КгСГгО, в 0 005 М HiSO. [25] |
Результаты спектрофотометрических измерений в большинстве случаев интересуют исследователя не сами по себе, а в сравнении с аналогичными результатами, полученными в другое время, для другого объекта, часто на другом приборе. Например, определение концентрации вещества в растворе ( см. раздел 1.3.1) сводится к сравнению оптических плотностей исследуемого раствора и раствора стандарта определяемого вещества с известной концентрацией. [26]
Зависимость относительного стан дартного отклонения, характеризующег сходимость ( / и воспроизводимость ( J измерений на спектрофотометре СФ-Й ( растворы КгСпО. в 0 005 Л1 HjSO. [27] |
Результаты спектрофотометрических измерений в большинстве ел; чаев интересуют исследователя не сами по себе, а в сравнении с ан; логичными результатами, полученными в другое время, для другог объекта, часто на другом приборе. Например, определение концентр, ции вещества в растворе ( см. раздел 1.3.1) сводится к сравнению опт ] ческих плотностей исследуемого раствора и раствора стандарта onpi деляемого вещества с известной концентрацией. [28]
При анализе сточных вод пользуются водными растворами стандартов. Концентрацию растворов стандартов подбирают таким образом, чтобы при смешении раствора стандарта с пробами сточных вод пики получились соизмеримыми и вместе с тем не было сильного разбавления пробы. Раствор стандарта и пробу сточной воды в необходимом соотношении вносят пипеткой в колбу с притертой пробкой и после перемешивания вводят в колонку. [29]
Некоторые авторы [261, 266] отмечают специфическое взаимодействие между антиоксидантами и веществами, присутствующими в растворителях. Поэтому для приготовления и при анализе растворов стандартов следует использовать растворитель той же партии, что и для анализируемых проб. Во всех случаях чистоте растворителя в ВЭЖХ придается большее значение, чем в спектральных методах анализа. Используемые в качестве элюентов растворители перед проведением анализа пропускают через микропористые фильтры [256, 266], подвергают специальной очистке. [30]