Cтраница 2
Дистаннан образуется при получении моностаннана в качестве побочного продукта. Заметные количества дистаннана получаются, например, при добавке растворов станнита и боргидрида в молярном отношении 1: 3 к кислоте; при повышении концентрации растворов выход увеличивается. [16]
Образующийся при реакции Na2SnO3 называется станнатом натрия. Эту важнейшую реакцию иона Ei444 можно выполнять иначе, а именно обработав раствором станнита осадок основных солей висмута, полученный при отделении В. [17]
К капле анализируемого раствора на капельной пластинке прибавляют каплю раствора адолибдата аммония без добавления азотной кислоты и несколько капель раствора щелочного станнита: в присутствии германия появляется синяя окраска. [18]
Препараты, полученные в опытах 24 и 25, должны стоять до полного высыхания. После этого препараты фокусируют один за другим при общем увеличении в 30 - 50 раз в отраженном свете на зеленом или синем фоне и обрабатывают довольно большой каплей раствора станнита, который лучше всего добавлять широким капилляром. Все осадки висмута приобретают черную окраску; многие кристаллы сохраняют свои первоначальные очертания. Черные формы состоят из металлического висмута. Соединения сурьмы растворяются в щелочном растворе станнита. [19]
Кислый водный раствор помещают в платиновую чашечку, упаривают досуха и остаток прокаливают для разрушения органических веществ. Помещают раствор в мерную колбу на 10 - 20 мл. Добавляют раствор станнита и морина ( как было описано выше) и определяют интенсивность флуоресценции. [20]
Для предупреждения гидролиза станнитов растворы их должны содержать избыток щелочи. Если концентрация последней невелика, в растворе медленно идет реакция распада по схеме: NaHSnO2NaOH SnO. В результате раствор станнита при стоянии ( быстрее-при нагревании) приобретает черную окраску. [21]
Для предупреждения гидролиза станнитов растворы их должны содержать избыток щелочи. Если концентрация последней невелика, в растворе медленно идет реакция распада по схеме: NaHSnO2 NaOH - f SnO. В результате раствор станнита при стоянии ( быстрее - при нагревании) приобретает черную окраску. Вследствие выделения мелкораздробленного олова раствор при этом направлении процесса также окрашивается в черный цвет. Основной формой существования германитов, станнитов и плюмбитов в растворах щелочей является, вероятно, М [ Э ( ОН) з ], где М - одновалентный металл. Некоторые станниты этого типа - Na [ Sn ( OH) 3 ], Ba [ Sn ( OH) s ] 2 и др. - были выделены в кристаллическом состоянии. [22]
При нагревании до 120 в атмосфере азота гидрат окиси теряет воду и превращается в устойчивую темно-синюю SnO. При использовании избытка щелочи образуются растворы станнитов, которые являются сильными восстановителями и, вероятно, содержат [ Sn ( ОН) 6 ] 4 - - ионы. [23]
Если приготовляют раствор исходя из двухлористого олова, то поступают следующим образом. После этого, осторожно помешивая, приливают к подогретому раствору оловянной соли раствор щелочи. При этом выпадает белый осадок ( гидрат окиси олова), который растворяется затем в избытке едкого натра и получается раствор станнита, в котором олово находится в виде двухвалентных ионов. [24]
Раствор анализируемого образца, содержащий 0 1 - 1 у Be, помещают в мерную колбу на 25 мл, свободную кислоту нейтрализуют едким натром и затем для создания избытка щелочи добавляют 1 0 мл 1 0 М едкого натра. В присутствии алюминия, свинца и других металлов, которые дают осадки, растворимые в избытке щелочи, добавляют такое количество последней, чтобы раствор стал прозрачным. В присутствии цинка добавляют 2 мл 5 % - ного раствора цианида калия ( достаточно для нескольких миллиграммов цинка), затем приливают 0 50 мл раствора натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, 1 0 мл раствора станнита и 0 20 мл раствора морина. [25]
В отдельных сосудах растворяют едкий натр и двухлористое олово. Затем, осторожно помешивая, добавляют раствор щелочи к теплому раствору двухлористого олова. При этом вначале получается осадок Sn ( OH) 2, который затем растворяется в избытке едкого натра, образуя раствор станнита олова NaSnO2, в котором олово находится в двухвалентном состоянии. [26]
Если в осадке присутствовал также AgCl, он превращается частично i Ag. J и промыть 2 - 3 каплями воды, бурая окраска Ag20 сменяется бледно-желтой окраской AgJ. Обе реакции удаются достаточно отчетливо лишь при не слишком малых количествах серебра. При внесении капли раствора станнита в колонку верх ее в присутствии иона Ag чернеет. [27]