Раствор - сульфат - кобальт
Cтраница 2
Сульфид бария и цинковый купорос из напорных баков / и 2 одновременно сливаются в реактор для синтеза литопона 3, рН среды контролируют, приливая к реакционной смеси раствор сульфата кобальта: при избытке в суспензии сульфата цинка на месте падения капель сульфата кобальта появляется розовое пятно, а при большом избытке сульфида бария - черное. [16]
Оба раствора подогревают на водяной бане до 50 - 60 С. Затем раствор сульфата кобальта при интенсивном перемешивании механической мешалкой в течение 10 - 15 мин прибавляют к раствору двухзамещенного фосфата натрия. При слабом перемешивании сливаемых растворов реакционная масса может загустеть и образовавшийся студнеобразный осадок будет плохо размешиваться. [17]
При непрерывном перемешивании раствор сульфата кобальта в течение 3 - 5 мин вводят в раствор фосфата аммония, поддерживая температуру 40 - 45 С. Затем в реакционную смесь медленно добавляют аммиачную воду. По окончании введения аммиачной воды реакционная смесь должна иметь слабощелочную реакцию ( проба на лакмус) и неисчезающий слабый запах аммиака. [18]
Определяемый ион титруется водным раствором реагента, меченного радиоактивным изотопом, а образующийся продукт реакции ( в отличие от исходных веществ) экстрагируется органическими растворителями. При этом водный раствор роданида калия титруется раствором сульфата кобальта, меченного Со60, образующийся роданид кобальта экстрагируется изоамило-вым спиртом. В ходе титрования ( рис. 31) активность в водном растворе появляется лишь после достижения точки эквива - лентности, в то время как активность органического слоя в процессе титрования возрастает и после достижения точки эквивалентности остается постоянной. Расчет точки эквивалентности производится по активности водного и органического слоя с помощью формул, аналогичных вышеописанным. [19]
Прямое титрование раствором феррицианида калия неудобно из-за медленного окисления кобальта кислородом воздуха; окисление значительно ускоряется в этилендиаминовых растворах. Для устранения возможной ошибки в первом случае применяют обратное титрование избытка КзРе ( СМ) 6 раствором сульфата кобальта. При определении в растворе этилендиамина рекомендуется удалять растворенный кислород пропусканием тока азота. [20]
В стакан емкостью 600 мл помещают 80 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония, 100 мл раствора цитрата аммония, 50 мл раствора феррицианида калия и затем анализируемый раствор солн кобальта. Погружают в раствор гладкий платиновый электрод и оттитровывают избыток введенного раствора феррицианида калия 0 05 N раствором сульфата кобальта. [21]
 |
Технологическая схема получения нафтената кобальт. [22] |
Синтез сиккатива проводят в реакторе 10, в который загружают раствор нафтената натрия, а затем нагревают до 80 С. В нагретый раствор подают первую порцию толуола ( 50 % от расчетного количества) и при непрерывном перемешивании медленно добавляют 20 % - ный раствор сульфата кобальта. Полноту осаждения сиккатива определяют по отсутствию розовой окраски пробы, взятой из водного слоя реакционной массы. В случае неполного осаждения продолжают перемешивание. [23]
Для устранения мешающих влияний перегонку проводят в стеклянном приборе на шлифах. В колбу помещают 150 мл неразбавленной или разбавленной пробы, прибавляют 10 мл раствора фосфорной кислоты, 5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора сульфата кобальта. Отгон собирают в мерный цилиндр, К концу перегонки объем смеси в колбе поддерживают на уровне 30 мл прибавлением дистиллированной воды через делительную воронку. Прибавление воды в колбу может быть произведено и за один прием. Если разбавление оказалось чрезмерным, повторное определение проводят, используя оставшиеся 50 мл дистиллята. [24]
Соотношение концентраций растворов феррицианида калия и сульфата кобальта устанавливают следующим образом. В стакан емкостью 500 мл вливают 20 мл точно отмеренного пипеткой раствора феррицианида калия, разбавляют водой до 200 мл, прибавляют 40 мл аммиака и потенциометрически титруют раствором сульфата кобальта до скачка потенциала. [25]
Техника определения - предварительно готовят эталон окраски, до которой необходимо титровать испытуемый Образец. Для этого в коническую колбу вместимостью 150 - 200 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 молока, прибавляют 20см3 дистиллированной воды и отбирают пипеткой 1 ом3 2 59 / k - Horo раствора сульфата кобальта. [26]
Шихту приготовляют смешением цинковых белил с сульфатом кобальта. Смешение проводят в двухлопастном смесителе. Раствор сульфата кобальта необходимо приливать к суспензии цинковых белил медленно, так как в противном случае из-за слишком быстрого образования основных солей получаются сцементированные кусочки и крупинки. [27]
В стакан емкостью 400 мл наливают 100 - ПО мл 25 % - ного раствора гидроокиси аммония, прибавляют 15 г цитрата натрия или аммония и затем приливают из бюретки 0 1 или 0 05 N раствор феррицианида калия в избытке по отношению к предполагаемому количеству кобальта. В приготовленный таким способом раствор вливают испытуемый раствор, оттитрованный перманганатом калия. Затем избыток раствора феррицианида калия оттитровывают раствором сульфата кобальта, содержащего 5 % хлорида или сульфата аммония, до наступления скачка потенциала. [28]
В две пробирки наливают по 2 5 мл 10-процентного раствора сахарозы и по 1 мл 5-процентного раствора гидроксида натрия. Затем в одну пробирку добавляют несколько капель 2-процентного раствора сульфата кобальта, в другую - несколько капель 2-процентного раствора сульфата никеля. В пробирке с солью кобальта появляется фиолетовое окрашивание, а с солью никеля - зеленое. [29]
Смесь из реактора 5 поступает в отстойник 6, где разделяются водный слой и продукты реакции. Продукты, содержащие растворимые нафтеновые кислоты, направляются в колонну 8, орошаемую раствором едкого натра, для извлечения нафтеновых кислот. Продукты направляются на гидрирование, а раствор нафтената натрия и раствор сульфата кобальта из отстойника 6 поступают в реактор 9, где образуются нафтенат кобальта и сульфат натрия. [30]
Страницы: 1 2 3