Раствор - теллур
Cтраница 1
Раствор теллура Растворяют 100 мг металлического теллура в 1 - 2 мл концентрированной ЕПЧОз и выпаривают досуха; добавляют 1 мл концентрированной НС1 и снова выпаривают досуха. [1]
К раствору теллура добавляют 10 мг Se в виде H. [2]
При гидролизе растворов теллура в соляной кислоте или царской водке получается аморфный осадок теллуристой кислоты, загрязненный трудноудаляемыми хлор-ионами. [3]
После этого добавляют 0 2 мл раствора теллура. Нагревают до кипения и затем выдерживают в течение 0 5 час при температуре, близкой к точке кипения, или до тех пор, пока весь осадок хорошо скоагулирует. [4]
В этом случае добавляют 1 мл раствора теллура к фильтрату, полученному после первого осаждения теллура, дают осадку скоагулироваться и далее поступают так, как описано выше. [5]
Приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты, вводят 0 5 мл раствора теллура, прибавляют немного фильтробумажной массы, нагревают на кипящей водяной бане и осаждают сумму селена и теллура раствором хлорида олова. Анализ продолжают, как описано в разд. [6]
Проводят анализ холостой пробы, вводя все реактивы, кроме типо вого раствора теллура. [7]
Сульфидные растворы селена легко окисляются на воздухе, выделяя селен в осадок; растворы теллура воздухом не разрушаются. [8]
Пробу разлагают смесью соляной и азотной кислот, выпаривают несколько раз досуха, отфильтровывают от нерастворимого остатка, прибавляют раствор теллура и раствор хлористого олова. Элементный теллур захватывает при осаждении серебро и золото. Осадок растворяют в азотной кислоте, чем достигается отделение от золота. Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в растворе KCN и NaOH, вводят 10 мл бензола, 2 5 мл 0 2 % - ного раствора бриллиантового зеленого и измеряют оптическую плотность бензольного экстракта с красным светофильтром на ФЭК-М. [9]
К 50 ил раствора, содержащего и 1 - 10 икг золота я не содержащего окислителей в виде азотной кислоты или окислов азота, прибавляют концентрированную соляную кислоту, в такой количестве чтобы концентрация ее в конечной объеме составляла 2 5 г-моль / л 0 2 мл раствора теллура ( 1 мг / мл) переиешивают И прибавляют 5 ил 20 / &-ного раствора двухлористого олова в 2 н растворе соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение получасе до коегуляпии осадке теллуре, при этом золото соосавдается на элементарном теллуре. Осадок отфильтровывают, промывают четырьмя порпияыи по 5 ил соляной кислоты и рестворяют в I мл пврской водки. [10]
Анализируемый раствор, содержащий от 0 5 до 25 мкг серебра в 50 мл, должен быть приблизительно 2 JVnoHCl. Раствор четыреххлористого теллура, содержащий 1 мг Те в 1 мл, готовят следующим образом. [11]
В 5 стаканов емкостью 200 мл вносят по 25 мл воды и по 2 мл концентрированной соляной кислоты, затем из микробюретки добавляют 1; 2; 3; 4; 5 мл раствора Б, что соответствует 0 01; 0 02; 0 03; 0 04; 0 05 мг селена. Растворы нагревают до кипения, приливают 0 5 мл раствора теллура ( коллектор), добавляют фильтробумажную массу и сумму селена и теллура восстанавливают раствором хлорида олова, который прибавляют по каплям до обесцвечивания раствора, а затем избыток 2 - 3 мл. Содержимое стакана нагревают на электрической плитке, покрытой асбестом, до осветления раствора и выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане для коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают и фильтруют через фильтр с синей лентой. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячим разбавленным 1: 20 раствором соляной кислоты, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводили осаждение, и растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты с добавлением 5 капель азотной кислоты при нагревании на водяной бане и тщательном растирании фильтра стеклянной палочкой до - полного растворения осадка. [12]
Мелкораздробленные Se и Те растворяются в холодной концентрированной серной кислоте с образованием зеленой ( Se), или красной ( Те) жидкости. Так как реакция эта обратима, при разбавлении раствора водой происходит обратное выделение Se или Те. Из раствора теллура в жидком серном ангидриде избыток 8Оз может быть удален нагреванием. Черное вещество аналогичного состава ( PoOJ известно и для полония. [13]
Люминесценция свинца в соляной кислоте наиболее интенсивно возбуждается линиями 265 и 270 нм, в бромистоводородной кислоте - линиями 302 и 313 нм. Люминесценция висмута в соляной кислоте наиболее интенсивно возбуждается ртутной линией 313 нм и менее интенсивно - линией 343 нм, в бромистоводородной кислоте - только линией 366 нм. Люминесценция растворов теллура возбуждается в более широком интервале длин волн: в соляной кислоте ртутными линиями 313, 302 и 270 нм, в бромистоводородной кислоте - линиями 366, 313, 302 и 270 нм. [15]
Страницы: 1 2