Cтраница 1
Раствор тетрасульфида натрия Na2S4 в абсолютном спирте готовят, как описано в разд. Затем вынимают из горла колбы обратный холодильник и через образовавшееся отверстие быстро вносят в теплый спиртовой раствор 4 г блестящего, нарезанного крупными кусками натрия при постоянном пропускании водорода или азота. Реакционную смесь нагревают еще около 30 мин при 80 С, а затем быстро отсасыва ют выпавший светло-желтый осадок Na2S2 на стеклянном фильтре в сильной струе водорода или азота. [1]
Раствор тетрасульфида натрия готовят путем кипячения раствора 65 г сульфида натрия в 230 мл воды с 26 г серы. [2]
В большую пробирку поместить 10 мл раствора тетрасульфида натрия и 4 мл дихлорэтана, добавить щепотку окиси цинка ( катализатор) и прогреть в пробирке с обратным холодильником до начала реакции; далее она протекает самопроизвольно с выделением тепла. [3]
В аппарат принимают реакционную массу из цианатора 29, загружают рассчитанные количества раствора тетрасульфида натрия из мерника 37, поваренной соли ( для высаливания омыленного продукта) и раствора едкого натрия из мерника 38, подогревают массу до 60 и размешивают при этой температуре и при установленной щелочности до отсутствия в массе цианистых солей, что определяют анализом пробы массы в цеховой лаборатории. После этого массу продолжают размешивать при той же температуре в течение нескольких часов до окончания омыления, что также определяют анализом пробы массы в цеховой лаборатории. Омыленную массу очень медленно охлаждают и выделившуюся натриевую соль 6-этокси - З - иминотионаф-тен-2 - карбоковой кислоты отфильтровывают на фильтрпрессе 39 с чугунными таблицами и рамами. [4]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, поме-щают 218 г 40 % - ного раствора тетрасульфида натрия ( примечание 1) и раствор 7 г хлористого магния в 10 мл воды. Содержимое колбы нагревают до 75 - 87 С, после чего медленно, по каплям, приливают 39 г ( около 0 4 моль) дихлорэтана со скоростью около 30 капель в минуту. По охлаждении реакционную смесь подкис-ляют 5 % - ным раствором уксусной кислоты до рН 4 - 6 и дают осесть выпавшему осадку. Затем жидкость сливают, а осадок 4 раза промывают методом декантации, применяя каждый раз по 250 мл дистиллированной воды. [5]
Отвешенное количество кристаллического сернистого натрия помещают в колбу ( на 500 мл), прибавляют рассчитанное количество порошка серы ( для получения N3284) и сплавляют при нагревании ( на сетке) и помешивании до полного растворения серы: получается темно-красного цвета раствор тетрасульфида натрия. По остывании тетрасульфид натрия растворяют, прибавляя такое количество воды, чтобы получился насыщенный раствор. [6]
Отвешенное количество кристаллического сернистого натрия помещают в колбу ( на 500 мл), прибавляют рассчитанное количество порошка серы ( для получения NajS) и сплавляют при нагревании ( на сетке) и помешивании до полного растворения серы: получается темно-красного цвета раствор тетрасульфида натрия. По остывании тетрасульфид натрия растворяют, прибавляя такое количество воды, чтобы получился насыщенный раствор. [7]
Отвешенное количество кристаллического сернистого натрия помещают в колбу ( на 500 мл), прибавляют рассчитанное количество порошка серы ( для получения N3284) и сплавляют при нагревания ( на сетке) и помешивании до полного растворения серы: получается темно-красного цвета раствор тетрасульфида натрия. [8]
Отвешенное количество кристаллического сернистого натрия помещают в колбу ( на 500 мл), прибавляют рассчитанное количество порошка серы ( для получения N8284) и сплавляют при нагревании ( на сетке) и помешивании до полного растворения серы: получается темно-красного цвета раствор тетрасульфида натрия. По остывании тетрасульфид натрия растворяют, прибавляя такое количество воды, чтобы получился насыщенный раствор. [9]
Отвешенное количество кристаллического сернистого натрия помещают в колбу ( па 500 мл), прибавляют рассчитанное количество порошка серы ( для получения NasSO и сплавляют при нагревании ( на сетке) н помешивании до полного раст & орения серы; получается темно-красниго цвета раствор тетрасульфида натрия По остывании тетрасульфнд натрия рас-тиоряют, прибавляя такое количество воды, чтобь получился насыщенный раствор. [10]
Прибавляют цианистый натрий ( 83 кг), NaHCO3 ( 100 кг) и приливают суспензию, приготовленную таким же образом из второй половины пасты диазосоединения. Затем прибавляют раствор тетрасульфида натрия ( 900 л) для превращения избытка цианистой соли в тиоцианат и осаждения меди в виде сульфида; температура 60 - 65 С. Разбавленную массу ( 950 л) выдерживают при 95 - 100 С в течение 3 ч с целью гидролиза нафтостирила. Затем ее передавливают в 1000 л холодной воды и при 20 - 25 С прибавляют соляную кислоту ( 300 л) до почти нейтральной реакции. Раствор передавливают через очистной фильтрпресс в смесь соляной кислоты ( 400 л) и льда ( 1600 кг), поддерживая температуру ниже 10 С. Затем подкисляют соляной кислотой по метиловому оранжевому. Продукт отфильтровывают и отмывают от кислоты раствором соли. Выход 8-амино - 1-нафтойной кислоты 91 9 % от теоретического, считая на 8-цианнафталин - 1-сульфокислоту. Продукт применяется для получения 1 1 -динафтил - 8 8 -ди-карбоновой кислоты ( стр. [11]
Перемешивание ведут до завершения конденсации, после чего щелочной раствор тиогликолевой кислоты ( IV) фильтруют и фильтрат диазотируют обычным способом нитритом с соляной кислотой. Для перевода нитрила ( II) в кетимин ( V) медь осаждают раствором тетрасульфида натрия, добавляют концентрированный раствор едкого натра до получения 3 % - ного раствора и хлористый натрий до получения 15 % - ного раствора и нагревают при 60 в течение 4 часов. Образовавшийся продукт ( V) высаливают, фильтруют, растворяют в растворе углекислого натрия и фильтруют для удаления сернистой меди. По охлаждении до 20 тио-индоксил выпадает с 55 % - ным выходом, считая на / г-анизидин. [12]
В круглодонную колбу ( на 500 мл), снабженную обратным холодильником, помещают 50 мл насыщенного раствора тетрасульфида натрия ( примечание 1), прибавляют к нему 12 5 мл хлористого этилена и затем 1 г окисн магния, действующий как катализатор. Смесь нагревают на сетке до тех пор, пока из обратного холодильника не начнет стекать конденсат хлористого этилена и затем отставляют горелку. Начинается экзотермическая реакция и на границе слоев раствора тетрасульфида натрия и хлористого этилена образуются мелкие частицы тиокола; они плавают, слипаются и опускаются на дно колбы. По окончании реакции жидкость сливают н промывают тиокол несколько раз водой. [13]
В круглодонную колбу ( на 500 мл), снабженную обратным холодильником, помещают 50 мл насыщенного раствора тетрасульфида натрия ( примечание 1), прибавляют к нему 12 5 мл хлористого этилена и затем 1 г окиси магния, действующий как катализатор. Смесь нагревают на сетке до тех пор, пока из обратного холодильника не начнет стекать конденсат хлористого этилена и затем отставляют горелку. Начинается экзотермическая реакция и на границе слоев раствора тетрасульфида натрия и хлористого этилена образуются мелкие частицы тиокола; они плавают, слипаются и опускаются на дно колбы. По окончании реакции жидкость сливают и промывают тиокол несколько раз водой. Тиокол вынимают пинцетом или щипцами ( примечание 2) и испытывают его каучукоподобные свойства ( растяжимость и пр. [14]
В круглодонную колбу ( на 500 мл), снабженную обратным холодильником, помещают 50 мл насыщенного раствора тетрасульфида натрия ( примечание 1), прибавляют к нему 12 5 мл хлористого этилена и затем 1 г окиси магния, действующей как катализатор. Смесь нагревают на сетке до тех пор, пока из обратного холодильника не начнет стекать конденсат хлористого этилена и затем отставляют горелку. Начинается экзотермическая реакция и на границе слоев раствора тетрасульфида натрия и хлористого этилена образуются мелкие частицы тиокола; они плавают, слипаются и опускаются на дно колбы. По окончании реакции жидкость сливают и промывают тиокол несколько раз водой. [15]