Cтраница 1
Раствор тетрафенилбората натрия, 3 % - ный, и промывная жидкость. Раствор оставтяют на ночь, затем к нему для коагуляции нерастворимого осадка добавляют 0 5 г гидроокиси алюминия. [1]
При облучении раствора тетрафенилбората натрия в воде, освобожденной от воздуха, получают 97 % 1-фенилциклогекса-диена - 1 4 [37], который на воздухе превращается в бифенил. Сдваивание колец идет внутримолекулярно, а связь между ними осуществляется за счет углеродных атомов, первоначально связанных с бором. [2]
К - поправочный коэффициент к титру раствора тетрафенилбората натрия; 0 003297 - титр точно 0 07 М раствора тетрафенилбората натрия по К20, г / мл; V1 - емкость мерной колбы, мл; g - навеска образца г; V - объем раствора, взятого для анализа, мл. [3]
На образец действуют 2 5 % - ным раствором тетрафенилбората натрия, оставляют осадок на ночь, затем собирают его на фильтре, сушат при 105 С и взвешивают. [4]
К 1 л дистиллированной воды приливают 30 мл 0 1 М раствора тетрафенилбората натрия и 10 мл ледяной уксусной кислоты. [5]
Определение калия, рубидия, цезия и аммония ВЧ-титрованием 0 2 М раствором тетрафенилбората натрия возможно с удовлетворительной точностью. [6]
К 100 мл 1 % - ной уксусной кислоты добавляют 3 - 4 мл раствора тетрафенилбората натрия. [7]
К 100 мл 1 % - ной уксусной кислоты добавляют 3 - 4 мл раствора тетрафенилбората натрия. [8]
Промывной раствор: к 1 л дистиллированной воды приливают 30 мл 0 1 М раствора тетрафенилбората натрия и 10 мл ледяной уксусной кислоты. [9]
К - поправочный коэффициент к титру раствора тетрафенилбората натрия; 0 003297 - титр точно 0 07 М раствора тетрафенилбората натрия по К20, г / мл; V1 - емкость мерной колбы, мл; g - навеска образца г; V - объем раствора, взятого для анализа, мл. [10]
Нами получены тетрафенилбораты диметил -, диэтил -, метилэтил - и метил - w - бутилферроценилкарбоннев при взаимодействии соответствующих карбинолов и раствора тетрафенилбората натрия в ледяной уксусной кислоте. Они представляют собой светло-коричневые мелкокристаллические порошки, довольно неустойчивые при хранении. Как и ранее полученные в нашей лаборатории арилферроценнлкарбониевые ионы [1], тетрафеннлбораты диал-килферроценилкарбониев способны алкилировать пиридин по атому азота с образованием соответствующих пиридиниевых солей. Выделенные в индивидуальном состоянии тетрафенилбораты ] Ч - ( а-ферроценил) изопропил -, ] Ч - ( а-ферроценил) - втор. При хранении в течение 3 - 5 суток при комнатной температуре тетрафенилбораты диалкилферроценилкарбопиев превращаются в вязкое темно-коричневое масло, из которого после тонкослойной хроматографии на А1203 ( II степень) получены три фракции: первая - алкен II, вторая - смесь димеров III и IV, а третья - исходный карбинол. [11]
В стакан емкостью 200 - 250 мл переносят пипеткой 10 или 20 мл водного раствора, приготовленного для определения воднораегворимой PaOs ( приготовление см. стр. Осадок на фильтре промывают 4 - 5 раз небольшими порциями ( по 5 - 6 мл) раствора тетрафенилбората натрия, разбавленного водой в 30 - 35 раз. После этого промывают еще 10 - 15 мл дистиллированной воды и высушивают в сушильном шкафу в течение 40 - 45 мин при температуре 100 - 105 С. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [12]
Переносят пипеткой 25 мл приготовленного раствора в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают воду до метки и перемешивают. В стакан емкостью 100 мл вводят пипеткой 25 мл раствора, прибавляют 2 мл уксусной кислоты, 25 мл воды, нагревают до 40 С и прибавляют по каплям при перемешивании 8 мл раствора тетрафенилбората натрия. Выделившемуся осадку тетрафенилбората калия дают отстояться на водяной бане в течение 5 мин и быстро охлаждают раствор с осадком до комнатной температуры. Со стенок стакана осадок смывают в тигель промывной жидкостью, приливая ее порциями по 3 - 4 мл, каждый раз полностью отсасывая жидкость из тигля. После перенесения осадка в тигель промывают его 3 раза холодной водой порциями по 5 мл. Общий расход воды и промывной жидкости должен быть около 50 мл. [13]
Переносят пипеткой 25 мл приготовленного раствора в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают воду до метки и перемешивают. В стакан емкостью 100 мл вводят пипеткой 50 мл раствора, прибавляют 1 - 2 капли раствора метилового красного и раствор уксусной кислоты до изменения цвета раствора, нагревают до 40 С и прибавляют по каплям при перемешивании 10 мл раствора тетрафенилбората натрия. Выделившемуся осадку тетрафенилбората калия дают отстояться на водяной бане в течение 5 мин и быстро охлаждают раствор с осадком до комнатной температуры. Со стенок стакана осадок смывают в тигель промывной жидкостью, приливая ее порциями по 3 - 4 мл, каждый раз полностью отсасывая жидкость из тигля. После перенесения осадка в тигель промывают его 3 раза холодной водой порциями по 5 мл. Общий расход воды и промывной жидкости должен быть около 50 мл. [14]
Калий в сложных удобрениях содержится в водорастворимой форме и для его определения можно использовать водный фильтрат, приготовленный для определения водорастворимой Р205 ( см. стр. В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 10 или 20 мл фильтрата, содержащие около 0 03 г. К20, приливают 25 мл дистиллированной воды, 5 мл 20 % - ного раствора едкого натра, 10 мл раствора формальдегида, 3 мл насыщенного раствора оксалата натрия и 25 мл раствора тетрафенилбората натрия. Раствор перемешивают, доводят объем водой до метки, вновь перемешивают и фильтруют через сухой фильтр синяя лента. В коническую колбу емкостью 200 - 250 мл переносят 25 мл фильтрата, добавляют 8 - 10 капель бромфенолового синего и титруют из микробюретки емкостью 5 мл раствором бромида цетилтриметиламмония до появления синей окраски. [15]