Cтраница 2
Титр раствора проверяют по хлориду калия через каждые 6 - 7 суток. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл переносят пипеткой 10 мл 0 07 М раствора хлорида калия, добавляют 5 мл 20 % - ного раствора едкого натра, 10 мл формалина и 3 мл насыщенного раствора оксалата натрия. Раствор перемешивают и медленно, по стенке колбы, вводят пипеткой 25 мл раствора тетрафенилбората натрия. После того как осадок отстоится, раствор фильтруют через фильтр синяя лента, отбрасывая первые порции фильтрата. Переносят 25 мл фильтрата в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 8 - 10 капель бромфенолового синего и титруют из микробюретки раствором бромида цетилтриметиламмония до появления синей окраски. [16]
В мерную колбу емкостью 100 мл переносят пипеткой 10 мл 0 07 М раствора хлорида калия, добавляют 5 мл 20 % - чого раствора едкого натра, 10 мл формалина и 3 мл насыщенного раствора оксалата натрия. Раствор перемешивают и медленно, спуская по стенке колбы, вводят пипеткой 25 мл раствора тетрафенилбората натрия. После того как осадок отстоится, раствор фильтруют через плотный фильтр ( синяя лента), отбрасывая первые порции фильтрата. [17]
В стакан емкостью 250 мл помещают 10 мл раствора, приготовленного для определения водорастворимой Р205 ( см. стр. После отстаивания жидкости в течение 15 мин ее фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель типа ТПС-4. Осадок на фильтре промывают 4 - 5 раз небольшими порциями ( по 5 - 6 мл) раствора тетрафенилбората натрия, разбавленного в 100 раз, затем 10 - 15 мл воды и сушат 45 мин в сушильном шкафу при 105 - 110 С. [18]
В мерную колбу емкостью 100 мл помещают навеску 10 г ( в пересчете на сухое вещество) пробы анализируемой соли, взятую с точностью до 0 01 г, растворяют в буферном растворе, доводят объем до метки буферным раствором и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр ( синяя лента) в сухой стакан емкостью 50 мл, отбрасывая первые порции фильтрата. В пробирку для колориметрирования емкостью 10 мл, калиброванную на 3 мл ( метка), переносят пипеткой 1 мл фильтрата и доводят объем до 3 мл буферным раствором. Добавляют 0 5 мл раствора крахмала, перемешивают, добавляют микропипеткой 0 25 мл раствора тетрафенилбората натрия и снова перемешивают. [19]
В мерную колбу емкостью 100 мл помещают навеску 10 г ( в пересчете на сухое вещество) пробы анализируемой соли, взятую с точностью до 0 01 г, растворяют в буферном растворе, доводят объем до метки буферным раствором и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр ( синяя лента) в сухой стакан емкостью 50 мл, отбрасывая первые порции фильтрата. В пробирку для колориметрирования емкостью 10 мл, калиброванную на 3 мл ( метка), переносят пипеткой 1 мл фильтрата и доводят объем до 3 мл буферным раствором. Добавляют 0 5 / лл раствора крахмала, перемешивают, добавляют микропипеткой 0 25 мл раствора тетрафенилбората натрия и снова перемешивают. [20]
Четвертичное аммониевое соединение смешивают с раствором бромфенолового синего в хлороформе и водным раствором гидроокиси натрия. Смесь титруют 0 02 М раствором тетрафенилбората натрия при частом встряхивании до тех пор, пока не исчезнет синяя окраска слоя хлороформа. [21]
Эквивалентные количества амина и изотиоцианата растворяют в небольшом количестве спирта и перемешивают в течение нескольких минут. Если реакция не начнется, то нагревают 5 - 15 мин с обратным холодильником. При охлаждении и растирании стеклянной палочкой кристаллизуется производное тиомочевины. Продукт реакции перекристаллизовы-вают из спирта. Иногда амин растворяют в индифферентном безводном растворителе - бензине, бензоле и др. ( см. табл. XIII. К 5 мл раствора, содержащего 5 - 10 мг амина ( рН 2 - 3), приливают 1 - 2 мл 0 6 % - ного раствора тетрафенилбората натрия. Мгновенно образуется обильный белый осадок. Ионы калия, рубидия, цезия, аммония и ртути ( И), иодид метилдиэтилсульфония и хлорид 5-бензилтиуро-ния мешают реакции. [22]