Cтраница 4
В первых вариантах термометрического титрования раствор титранта добавляли порциями и температуру измеряли термометром Бекмана, что служило источником ошибок. Сравнительно большие затраты времени, обусловленные несовершенством техники измерения ( а также медленным установлением показаний термометра), вызывали большие или меньшие отклонения от адиабатических условий, что приводило к частичному выравниванию температур пробы и окружающей среды, и, естественно, вело к возникновению субъективных ошибок. В современных установках эти ошибки сведены к минимуму. Для титрования используют автоматические бюретки, для измерения температуры - быстрые и крайне чувствительные термисторы, показания регистрируют с помощью самописца. При этом измерение температуры проводят с точностью 0 0002 С. [46]
Капилляры, по которым подают растворы титрантов, доходят почти до дна сосуда; капилляр для раствора индикатора нельзя погружать в титруемый раствор. [47]
Прописи для приготовления и стандартизации растворов титрантов кислот, оснований и солей приведены в [ 2, стр. [48]
Перед началом титрования заполняют бюретку раствором титранта через воронку таким образом, чтобы уровень титранта был на 2 - 3 см выше нулевого деления бюретки. Выпускают воздух из носика бюретки, для чего у бюретки с резиновым наконечником отгибают наконечник вверх и, отжав пальцами резину от бусины, спускают раствор до полного удаления пузырьков воздуха из наконечника. У бюреток со стеклянным краном надевают на кран кусок резиновой трубки, отгибают его вверх и, открыв кран, выпускают из него воздух. Вынимают воронку из бюретки и спускают титрант до тех пор, пока нижний мениск раствора не совпадет с нулевым делением бюретки. В том случае, когда титрант окрашен ( растворы 12 или КМпО4), устанавливают нуль по верхнему мениску раствора. [49]
Перед началом титрования заполняют бюретку раствором титранта через воронку таким образом, чтобы уровень титранта был на 2 - 3 см выше нулевого деления бюретки. [50]
При этом люминол приходится вводить в раствор титранта, так как он быстро разрушается гипобромитом. [51]