Cтраница 2
Растер 2 2 части хромового ангидрида в 5 - 6 частях теплой ледяной уксусной кислоты постепенно прибавляют к раствору фенантрена: в 4 - 5 частях ледяной уксусной кислоты. Для окончания реакции смесь нагревают с обратным холодильником в течение непродолжительного времени. Выпавший осадок, отфильтровывают, промывают щелочью и водой и для растворения хинона смешивают с избытком раствора бисульфита натрия. По прибавлении разбавленной кислоты к бисульфит-ному раствору выпадает фенантренхивон, который может бить очищен перекристаллизацией мз спирта, бензола или уксусной кислоты. Получается продукт с темп. [16]
С; в - замедленная флуоресценция наф-талина в этаноле при - 23 С; г, Э - фос - Ф / 1 И 3 енная ФлУ Ресцен-ция 10 М раствора фенантрена в смеси эфир - пентан - этанол при 77 К. [17]
Он нерастворим в воде, растворим в органических растворителях, особенно в ароматических углеводородах. Растворы фенантрена обладают слабой голубой флуоресценцией. Фенантрен образует молекулярные соединения с пикриновой кислотой, пикрилхлоридом, динитробензолом и аналогичными нитр ос оединениями. [18]
Сенсибилизированная задержанная флуоресценция - еще один процесс, связанный с кумуляцией энергии. Например, раствор фенантрена в концентрации 10 - 3 моль / дм3, содержащий 10 - 7 моль / дм3 антрацена, обнаруживает довольно сильную задержанную флуоресценцию от антрацена. [19]
Спектры флуоресценции и фосфоресценции фенантрена ( lO - 3 M с примесями в смеси эфир - пентан - этанол при 77 К. [20] |
Чтобы определить полную скорость испускания в цикле при tz / tc / з, наблюдаемую интенсивность долгоживущей люминесценции нужно разделить на / з - Очевидно, что интенсивность долгоживущей люминесценции при синфазной установке прерывателей будет равна ее интенсивности при их антифазной установке, и, следовательно, интенсивность быстрой флуоресценции можно определить по разности получаемых интенсивностей, зарегистрированных при двух положениях прерывателей. В качестве примера на рис. 105 приведены два спектра раствора фенантрена с примесью при 77 К, время жизни фосфоресценции фенантрена Т - S0 составляет 4 3 с. Кривая А представляет собой спектр, измеренный при синфазном положении прерывателей, и является суммой быстрой флуоресценции и фосфоресценции. [21]
Так, при облучении 10 - 3 молъ / л раствора фенантрена ( донор), содержащего антрацен ( акцептор) в диапазоне концентраций 10 - 6 - 10 молъ / л, они наблюдали очень интенсивное замедленное испускание антрацена, тогда как обычное ( короткож: ивущее) испускание-было обусловлено только фенантреном. [22]
Адзуми и Мак-Глинн [64] описали другие методы корректировки. Один из этих методов основан на том, что при довольно малой вязкости растворителя и большом времени испускания наблюдается полная вращательная деполяризация. Они измерили кажущуюся поляризацию флуоресценции 10 - 4 М раствора фенантрена в метилциклогексане и нашли, что R и R меняются с изменением длины волны как монохроматора возбуждения, так и монохроматора люминесценции. Однако при постоянной длине волны монохроматора люминесценции отношение Ri / R остается постоянным по всему спектру возбуждения. Они сделали вывод, что в действительности флуоресценция была неполяризована и что изменение R и R вызвано прибором. [23]
Осциллограмма гибели треплетных молекул рибофлавина ( 520 нм ( а и кинетика затухания замедленной флуоресценции рибофлавина ( 565 нм ( б. [24] |
В), то константа переноса энергии не является диффузионной. В жидких растворах наблюдается тушение триплетных молекул фенантрена нафталином и одновременно появляется спектр триплет - триплетного поглощения нафталина. При использовании маловязких растворителей необходимо откачивать кюветы, чтобы удалить кислород из раствора. Практически задача выполняется следующим образом. Готовят К) - 2 М раствор фенантрена, который разбавляют растворителем в 40 раз с различным содержанием нафталина ( моль / л): 10 - 3; 10 - 2 и КН. Раствор облучают через фильтры УФС-6 и БС-5, которые не пропускают свет с длиной волны, поглощаемой нафталином. Фенан-трен должен быть тщательно очищен от антрацена. [25]