Cтраница 2
Подпрограммы цинка в присутствии пятикратного избытка никеля и стократного - кобальта. [16] |
Бесцветный раствор с помощью 20 мл раствора фона переносят в колбу емкостью 100 мл, перемешивают и полярографируют. Определение ведут методом добавок. Добавку стандартного раствора необходимо делать в каждой анализируемой пробе. [17]
Доводят объем жидкости в колбах до метки раствором фона. Добавляют по 0 5 г кристаллического сульфита натрия и через 10 мин полярографируют растворы, выбрав подходящую чувствительность. [18]
Наливают в обе ячейки по 10 0 мл раствора фона. Переключателем 3 задают величину поляризующего тока. Уравнивание изображений достигается переключателями 3, 4, 7, 8 на передней панели и ручкой компенсационное титрование на левой стороне прибора. [19]
Установив грушу на определенную высоту, опускают капилляр в раствор фона ( 30 - 50 мл) и закрепляют его в строго вертикальном положении. По секундомеру отмечают время начала капания ртути. Через 20 - 30 мин капилляр извлекают из раствора, пипеткой удаляют жидкость над собранной ртутью, затем ртуть сушат фильтровальной бумагой прямо в бюксе. Взвешивают на аналитических весах сосуд со ртутью и затем пустой сосуд. [20]
В стакан емкостью 100 мл наливают около 45 мл раствора фона ( 0 1 М раствор относительно К2 О4 и H2SO4) и 5 мл испытуемого раствора сульфата меди; туда же опускают проволочные Pt-электроды ( / - 3 см и d 1 мм) и магнитную мешалку. Один из электродов присоединяют к отрицательному полюсу внешнего источника тока, а второй - последовательно через переменные сопротивления, переключатель тока и амперметр - к положительному полюсу. Параллельно к электродам подключают вольтметр ( соблюдать полярность. Проводят электролиз при перемешивании раствора до тех пор, пока вся медь не выделится на катоде. Выключают ток и прекращают перемешивание раствора. Реверсируют ток, удаляют вольтметр, заменяют амперметр миллиамперметром и, подбирая сопротивления, добиваются, чтобы в цепи протекал ток около 1 ма, строго постоянный; одновременно с помощью переключателя включают ток и запускают секундомер. При анодном процессе растворения меди электрод должен быть подключен к клемме электронного вольтметра, к другой клемме которого подключен Нас. Этот стакан с электролитом соединяют U-образной стеклянной трубкой, также наполненной насыщенным раствором К. [21]
В 6 мерных колб вместимостью 100 мл вводят пипеткой 0 ( раствор фона), 2, 4, 6, 8, 10 мл рабочего раствора нитрата уранила и мерным цилиндром по 5 мл раствора фосфорной кислоты. Объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Кювету флуориметра ополаскивают соответствующим эталонным раствором, затем наливают его в кювету и измеряют интенсивность флуоресценции 3 - 5 раз. [22]
В 6 мерных колб вместимостью 100 мл вводят пипеткой 0 ( раствор фона), 2, 4, 6, 8, 10 мл рабочего раствора двунатриевой соли 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты и мерным цилиндром по 4 мл раствора NaOH. Объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Кювету флуориметра ополаскивают соответствующим стандартным раствором, затем наливают его в кювету и измеряют интенсивность флуоресценции 3 - 5 раз. В качестве первичного используют светофильтр В-1, в качестве вторичного - ФК-2. По средним значениям интенсивностей строят градуировочный график в координатах интенсивность флуоресценции / ф - концентрация 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты ск. [23]
В 6 мерных колб вместимостью 100 мл вводят пипеткой 0 ( раствор фона), 2, 4, 6, 8, 10 мл рабочего раствора нитрата уранила и мерным цилиндром по 5 мл раствора фосфорной кислоты. Объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Кювету флуориметра ополаскивают соответствующим эталонным раствором, затем наливают его в кювету и измеряют интенсивность флуоресценции 3 - 5 раз. [24]
В 6 мерных колб вместимостью 100 мл вводят пипеткой 0 ( раствор фона), 2, 4, 6, 8, 10 мл рабочего раствора двунатриевой соли 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты и мерным цилиндром по 4 мл раствора NaOH. Объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Кювету флуориметра ополаскивают соответствующим стандартным раствором, затем наливают его в кювету и измеряют интенсивность флуоресценции 3 - 5 раз. В качестве первичного используют светофильтр В-1, в качестве вторичного - ФК-2. По средним значениям интенсивностей строят градуировочный график в координатах интенсивность флуоресценции / ф - концентрация 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты ск. [25]
Разностная подпрограмма элементарной серы в 0 04 н. растворе серной кислоты.| Зависимость отношения высот двух пиков от периода принудительного капания микроэлектродов. [26] |
Ячейка продувается азотом, освобожденным от кислорода щелочным раствором пирогаллола и увлажненным раствором фона. Для контроля рН использован ламповый потенциометр ЛП-5 со стеклянным и каломельным электродами, прокалиброванный по трем точкам. [27]
Растворы предварительно очищают от РЬ, добавляя к 500 мл кислоты или раствора фона 5 мл водного раствора 500 мг Ва ( МОзЬ - Растворы фильтруют на следующий день. [28]
Способы измерения высоты полярографической волны. [29] |
Для предотвращения потерь растворителя за счет испарения инертный газ следует предварительно пропускать через раствор фона. [30]