Cтраница 3
Опыт проводят с платиновым анодом при плотности тока 20 А / дм2 и 20 С в насыщенном растворе хлората калия с катодами из нержавеющей стали и углеродистой стали, а в присутствии добавки 3 г / л К2Сг207 к раствору хлората калия - с катодами из углеродистой стали. [31]
Прибор для сжигания состоит из лампового стекла, спир-горелки с фитилем из стеклянного волокна, предварительно прокипяченного в дважды перегнанной воде, а затем в перегнанном спирте ( диаметр фитиля 2 - 3 мм), поглотителя со стеклянным пористым фильтром № 1 и поглотителя Петри 6, содержащего 5 мл 5 % - ного раствора хлората калия. [32]
Прибор для сжигания состоит из лампового стекла, спиртовой горелки с фитилем из стеклянного волокна, предварительно прокипяченного в дважды перегнанной воде, а затем в перегнанном спирте ( диаметр фитиля 2 - 3 мм), поглотителя со стеклянным пористым фильтром № 1 и поглотителя Петри 6, содержащего 5 мл 5 % - того раствора хлората калия. [33]
Раствор хлората калия применяют для титрования хинона, дифениламина, фенола и л-нитроанилина. В результате взаимодействия указанных веществ с КСЮ3 были соответственно получены тетра -, три - и дихлорзаме-щенные продукты. [34]
Если хлор присутствует в растворе не в виде ионов С1 -, а в виде, например, хлорат-ионов ( СЮз), осадка AgCl не образуется. Так, прибавление к раствору хлората калия ( КС1О3) нитрата серебра ( AgNO3) не сопровождается образованием осадка. [35]
В каждой точке отбирают не менее двух параллельных проб; отмечают температуру воздуха и атмосферное давление. Поглотитель с пористой пластинкой наполняют 5 мл раствора хлората калия КС1О3 и присоединяют встык к ламповому стеклу, другой конец поглотителя присоединяют к реометру. Реометр соединяют с водоструйным насосом. В спиртовку наливают 7 мл чистого этилового спирта, вставляют фитиль, каплей чистого этилового спирта смачивают конец фитиля, зажигают его и осторожно ставят под ламповое стекло, на подставку. [36]
Содержимое поглотительных приборов переводят в лампочку и проводят сжигание так, как описано для хлорорганических соединений ( стр. Образующийся при сжигании сернистый ангидрид поглощают в 3 % раствор хлората калия или 1 % раствор аммиака. После сжигания колпак промывают 5 мл поглотительного раствора. Раствор выливают в колориметрическую пробирку. Для анализа берут по 5 мл раствора из каждого поглотительного прибора, а также 5 мл раствора, которым был промыт колпак. Во всех растворах после первого, а также контрольного сжигания определяют сернистый ангидрид так, как описано на стр. [37]
Поместить в две пробирки по 4 - 5 капель раствора хлората калия. [38]
Ламповое стекло снимают и ополаскивают небольшими порциями раствора, находящегося в поглотителе. Раствор сливают в колориметрическую пробирку и доводят объем жидкости до 5 мл раствором хлората калия. Затем поглотитель и ламповое стекло-промывают 5 мл раствора хлората калия и сливают раствор в другую колориметрическую пробирку. [39]
Ламповое стекло снимают и ополаскивают небольшими порциями раствора, находящегося в поглотителе. Раствор сливают в колориметрическую пробирку и доводят объем жидкости до 5 мл раствором хлората калия. Затем поглотитель и ламповое стекло промывают 5 мл раствора хлората калия и сливают раствор в другую колориметрическую пробирку. [40]
Сжигание пробы проводят аналогично сжиганию хлорорганических соединений. Образующийся в результате сжигания сернистый ангидрид поглощают в два поглотительных прибора, содержащих по 10 мл 3 % раствора хлората калия или 1 % раствора аммиака. Сжигание закончено, если после контрольного опыта не обнаружен сернистый ангидрид. [41]
Определение содержания вольфрама в анализируемом объеме пробы проводят методом добавок или по предварительно построенному градуировочному графику. Аликвотную часть пробы ( 0 2 - 2 0 мл) нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге 1 М серной кислотой, добавляют 5 мл 1 М раствора серной кислоты, 2 мл 0 5 М раствора хлората калия и 1 мл 0 1 М раствора миндальной кислоты. Объем доводят до 10 мл дистиллированной водой. [42]
Стандартная шкала. [43] |
После полного сгорания спирта в лампе дополнительно сжигают 2 мл чистого спирта. Через несколько минут после того как горение прекратится, кран к насосу закрывают и раствор переносят в цилиндр. Поглотители и ламповое стекло промывают раствором хлората калия и объем доводят до 20 мл. [44]
Ламповое стекло снимают и ополаскивают небольшими порциями раствора, находящегося в поглотителе. Раствор сливают в колориметрическую пробирку и доводят объем жидкости до 5 мл раствором хлората калия. Затем поглотитель и ламповое стекло-промывают 5 мл раствора хлората калия и сливают раствор в другую колориметрическую пробирку. [45]