Раствор - хлоргидрин
Cтраница 1
Раствор хлоргидринов нейтрализуют и подвергают гидролизу 3 % - ным раствором бикарбоната натрия при 150 С; чистый глицерин выделяют упариванием и дистилляцией в глубоком вакууме. [1]
По новому непрерывному способу14 раствор хлоргидрина омыляется в противотоке известковым молоком. Реакция сопровождается выделением тепла, и получающаяся окись этилена непрерывно отгоняется. [2]
Позднее Curme28 предложил гидролизовать растворы хлоргидринов с помощью растворов щелочи в таких условиях, чтобы всякое заметное удаление промежуточных окисей олефинов было предотвращено; для этой цели например применяют аппарат, полностью залитый жидкостью. [3]
По новому непрерывному способу14 раствор хлоргидрина омыляется в противотоке известковым молоком. Реакция сопровождается выделением тепла, и получающаяся окись этилена непрерывно отгоняется. [4]
 |
Схема хлоргидри-нового процесса. [5] |
Выходящий из верха реакционной колонны раствор хлоргидрина и соляной кислоты сразу поступает на дальнейшую переработку в окись этилена, так как выделение 100 % - ного хлоргидрина из такого раствора не целесообразно. При этом образуются окись этилена и хлористый кальций. Окись этилена, кипящая при 12, отгоняется, раствор хлористого кальция дренируется. [6]
Олефины вводятся вместе с двуокисью углерода в холодный 5 % ный раствор гипохлорита натрия. Получающийся при этом раствор хлоргидрина и карбоната натрия нагревается затем с обратным холодильником в течение нескольких часов; получается гликоль. [7]
Раствор едкого натра ( содержащий 20 % NaOH) загружается в котел и в него на холоду пропускается двуокись углерода; таким образом получается раствор бикарбоната натрия. Когда весь едкий натр превращен в бикарбонат, в котел приливают раствор хлоргидрина. В загрузке содержится в точности столько этиленхлоргидрина сколько необходимо для полной реакции с бикарбонатом. Затем температура реакционной жидкости поднимается до 70 - 80, начинается перемешивание, и вся реакция проводится приблизительно в 4 - 6 часов. Новое количество едкого натра, эквивалентное второй загрузке этиленхлоргидрина, в это время обрабатывается во втором. Освобождающаяся двуокись углерода увлекает с собой значительные количества этиленхлоргидрина и окиси этилена, которые полностью выделяются из газа раствором едкого натра, предназначенным для применения в следующей операции. Реакционная смесь нагревается и перемешивается до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем содержимое первого котла извлекается и в него загружается новая порция раствора едкого натра, в то время как новая порция раствора этиленхлоргидрина заливается во второй котел, где в течение первого процесса приготовлен раствор бикарбоната. После этого процесс проводится опять, так же как и раньше. [8]
Зечш описывает взаимодействие эпихлоргидрина с глицерином, триметилолпропаном, диоксиоктадеканом, полиаллиловым спиртом и др. при 60 - 120 в присутствии катализаторов Фриделя - Крафтса, преимущественно трехфтористого бора в количестве 0 1 - 0 2 % от общего количества. Описывается применение алюминатов, цинкатов и силикатов щелочных металлов. Алюминат натрия применяется чаще всего, особенно в растворе хлоргидрина в диоксане, иногда с. Например, 370 г сырого продукта реакции эпихлоргидрина с глицерином в присутствии трехфтористого бора ( при 60 - 90) растворяют в 900 мл ди-оксана и в течение 9 час. [9]
Описывается применение алюминатов, цинкатов и силикатов щелочных металлов. Алюминат натрия применяется чаще всего, особенно в растворе хлоргидрина в диоксане, иногда с небольшой добавкой воды. Например, 370 г сырого продукта реакции эпихлоргидрина с глицерином в присутствии трехфтористого бора ( при 60 - 90) растворяют в 900 мл ди-оксана и в течение 9 час. [10]
Не вступивший в реакцию этилен возвращали обратно в процесс, предварительно отмыв от него хлористый водород раствором едкого натра и удалив пары хлорированных углеводородов адсорбцией активированным углем. Выделяющегося при реакции тепла оказалось достаточно, чтобы нагревать до 45 продукты реакции, вытекающие из колонны. Был подобран такой режим процесса, чтобы получить 4 - 5 % - ный раствор хлоргидрина, который без предварительных концентрирования и очистки перерабатывали непосредственно в окись этилена ( стр. По сравнению с периодическим методом при проведении непрерывного процесса приходится работать с меньшей степенью превращения, чтобы выдержать на том же уровне количество побочно образующегося дихлорэтана. [11]
Не вступивший в реакцию этилен возвращали обратно в процесс, предварительно отмыв от него хлористый водород раствором едкого натра и удалив пары хлорированных углеводородов адсорбцией активированным углем. Выделяющегося при реакции тепла оказалось достаточно, чтобы нагревать до 45 продукты реакции, вытекающие из колонны. Был подобран такой режим процесса, чтобы получить 4 - 5 % - ный раствор хлоргидрина, который без предварительных концентрирования и очистки перерабатывали непосредственно в окись этилена ( стр. По сравнению с периодическим методом при проведении непрерывного процесса приходится работать с меньшей степенью превращения, чтобы выдержать на том же уровне количество побочно образующегося дихлорэтана. [12]
Существуют два метода хлоргидриниро-ваииз. По первому ( рис. 44 о) пропилен и хлор барботируют через водный раствор продуктов, находящихся в пустотелой колонне, защищенной от коррозии керамическими плитками. В низ колонны подают также воду, за счет нагревания которой отводят выделяющееся тепло. Если в газах есть инертные примеси, снимают часть тепла за счет испарения при помощи обратного конденсатора. Имеете с водой испаряется и дихлорпропан. Для разделения пароз направляют конденсат в сепаратор. Воду возвращают з коло-шу, а дихлорпропан после очистки выпускают как товарный продукт. Раствор хлоргидрина сливается через боковой перелив; его i ейтрализуют известняком, направляя на синтез а-оксида пропилена. [14]
Существуют два метода хлоргидрини-рования. По первому ( рис. 43, а) пропилен и хлор барботируют через водный раствор продуктов, находящихся в пустотелой колонне, защищенной от коррозии керамическими плитками. В низ колонны подают также воду, за счет нагревания которой отводят выделяющееся тепло. Если в газах есть инертные примеси, снимают часть тепла за счет испарения при помощи обратного конденсатора. Вместе с водой испаряется и дихлорпропан. Пары конденсируют и разделяют конденсат в сепараторе. Воду возвращают в колонну, а 1 2-дихлорпропан после очистки выпускают как товарный продукт. Раствор хлоргидрина сливается через боковой перелив; его нейтрализуют известняком, направляя на синтез пропиленоксида. [15]
Страницы: 1 2