Cтраница 2
Оксалат получают из хлорида двухвалентного олова. Для этого к концентрированному подкисленному соляной кислотой раствору хлорида двухвалентного олова приливают концентрированный раствор щавелевой кислоты до тех пор, пока не прекратится выделение осадка. Осадок оксалата олова отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 160; после этого егопрокаливаютпри температуре 250 в токе углекислого газа или, что проще, в отсутствие притока воздуха, для чего оксалат помещают в небольшую пробирку с газоотводной трубкой, конец которой опускают в стаканчик со ртутью. [16]
Закись олова можно также получить термическим разложением оксалата олова, который получают из хлорида двухвалентного олова. Для этого к концентрированному подкисленному соляной кислотой раствору хлорида двухвалентного олова приливают концентрированный раствор щавелевой кислоты до тех пор, пока не прекратится выделение осадка. [17]
Дробное обнаружение мышьяка основано также на применении реакции восстановления мышьяка в мышьяковистый водород, но без предварительного отделения его от других катионов с помощью сероводорода. Влияние ионов Cu2, Fe3, Fe2 и Hg2t на реакцию восстановления мышьяковой кислоты в мышьяковистый водород почти полностью устраняется введением в реакционную смесь раствора хлорида двухвалентного олова. [18]
Растворяют 1 г меди в 20 мл азотной кислоты 1: 1 в закрытой колбе. Когда растворение закончится, доводят раствор до кипения. Пипеткой отбирают аликвотную часть 10 мл в коническую колбу на 200 мл. Добавляют 15 мл раствора тиомочевины и 50 мл воды. Перемешивая раствор вращением колбы, добавляют 15 мл раствора хлорида двухвалентного олова. Переносят раствор в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность с фиолетовым светофильтром относительно раствора реагентов. [19]