Cтраница 4
В 5 - 10 мл анализируемого слабокислого раствора должно содержаться не менее 5 мкг никеля. Прибавляют 5 мл раствора цитрата, делают анализируемый раствор слегка аммиачным и приливают 2 мл раствора диметилглиоксима. Отделив слой хлороформа, приливают к нему 5 мл разбавленного ( 1: 49) раствора аммиака и взбалтывают. Водный слой отделяют, приливают к нему 1 - 2 мл хлороформа, взбалтывают и присоединяют хлороформный слой к первому экстракту. Для перевода никеля в водный раствор хлороформный экстракт обрабатывают два раза порциями по 5 мл соляной кислоты. [46]
Для анализа отбирают 10 мл раствора, в котором содержится 50 - 100 мкг свинца. Прибавляют 5 мл раствора цитрата, 2 мл раствора цианида, 1 мл раствора солянокислого гидроксил-амина и 10 мл буферного раствора. Затем прибавляют раствор дитизона порциями по 0 5 мл, взбалтывая после добавления каждой порции и отделяя слой хлороформа. После каждой экстракции водный раствор промывают 0 5 мл хлороформа. Когда экстракт после добавления очередной порции дитизона получится окрашенным не в красный, а в сиреневый или зеленый цвет, титрование прекращают. Результат получается с точностью-до 0 5 мл раствора дитизона. Подсчитывают число красных экстрактов и умножают его на 0 5 мл. Экстракт смешанной окраски в зависимости от его оттенка или совсем не засчитывают, или считают за 0 25 мл раствора дитизона. [47]
В 5 - 10 мл анализируемого слабокислого раствора должно содержаться не менее 5 мкг никеля. Прибавляют 5 мл раствора цитрата, делают анализируемый раствор слегка аммиачным и приливают 2 мл раствора диметилглиоксима. Отделив слой хлороформа, приливают к нему 5 мл разбавленного ( 1: 49) раствора аммиака и взбалтывают. Водный слой отделяют, приливают к нему 1 - 2 мл хлороформа, взбалтывают и присоединяют хлороформный слой к первому экстракту. Для перевода никеля в водный раствор хлороформный экстракт обрабатывают два раза порциями по 5 мл соляной кислоты. [48]
По методу, описанному Вернером и Перлманом [20], смесь америция и кюрия адсорбировалась из раствора цитрата при рН 1 5 в колонне высотой 50 см и диаметром 8 мм, снаряженной дауэк-сом 50 в аммонийной форме, к которому было примешано немного губчатого палладия ( см. стр. При хроматографической промывке 5-процентным раствором цитрата при рН 3 05 было получено два четко выраженных максимума на кривой, причем кюрий извлекался первым. [49]
Раствор цитрата свинца готовят растворением 5 г нитрата свинца в 50 мл воды, доводят объем раствора до 100 мл водой, добавляют 20 мл лимонной кислоты и нагревают до растворения. При стоянии в растворе цитрата свинца всегда образуется осадок; пользуются только прозрачными растворами, сливая их декантацией. [50]
При растворении цитратов РЗЭ и иттрия в водных растнорах хлорной кислоты ( НСЮ4) или ее солей ( NaClO4) основной комплексной частицей является LnCit. При растворении в растворах цитратов щелочных металлов ( рН 6 - 7) доминируют комплексные частицы [ LnCit ] и [ LnCit2 ] 3 -, что может, видимо, определять форму кривой вымывания в случае элюирования РЗЭ растворами лимонной кислоты. [51]