Cтраница 2
Из объединенных экстрактов реэкстрагируют германий водой в два приема - сначала 10 мл, затем 5 мл. Переносят в электролизер 10 мл раствора и после пятиминутного продувания водорода титруют 0 1 М раствором пирокатехина из микробюретки. Титр раствора пирокатехина устанавливают по стандратному раствору германия тем же методом на том же фоне. [16]
Из объединенных экстрактов реэкстрагируют германий водой в два приема - сначала 10 мл, затем 5 мл. Переносят в электролизер 10 мл раствора и после пятиминутного продувания водорода титруют 0 1 М раствором пирокатехина из микробюретки. Титр раствора пирокатехина устанавливают по стандратному раствору германия тем же методом на том же фоне. [17]
Соли германовольфрамовой и германованадовольфрамовой кислот обладают наименьшей растворимостью и наибольшим молекулярным весом. Однако применение солей германовольфрамовой кислоты затруднено плохой растворимостью вольфрамовой кислоты, образующейся в кислой среде из избытка реактива, причем осадок вольфрамовой кислоты сорбирует значительные количества германо-вольфрамсвой кислоты, которая весьма трудно десорбируется. Предлагалось, правда, осаждать германий в виде германовольфрамата тетрафениларсония [ ( С0Н5) 4А5 4 [ Ое ( Ш3О1и) 4 ] действием хлорида тетрафениларсония на смесь растворов германия и вольфрамата ( рН 5ч - 6), нагретую предварительно до 95 - 100 С. Осадок промывают разбавленной HNO3 и высушивают при 110 С. [18]
Соли германовольфрамовой и германованадовольфрамовой кислот обладают наименьшей растворимостью и наибольшим молекулярным весом. Однако применение солей германовольфрамовой кислоты затруднено плохой растворимостью вольфрамовой кислоты, образующейся в кислой среде из избытка реактива, причем осадок вольфрамовой кислоты сорбирует значительные количества германо-вольфрамовой кислоты, которая весьма трудно десорбируется. Предлагалось, правда, осаждать германий в виде 1ермановольфрамата тетрафениларсония [ ( CeH5) 4As ] 4 [ Ge ( W3O ] () 4l действием хлорида гет-рафениларсония на смесь растворов германия и вольфрамата ( рН 5ч - 6), нагретую предварительно до 95 - 100 С. Осадок промывают разбавленной HNO3 и высушивают при 110 С. [19]
На рис. 52 - 6 изображена диаграмма In-Ge. Сплавы этой системы имеют большое значение в производстве транзисторов. В обычном масштабе по существу германий в индии и индий в германии не растворяются. Однако при измерениях, сделанных с высокой точностью и чувствительностью, обнаруживается эвтектика, очень близкая к чистому индию, и очень узкие области твердых растворов, которые показаны в крупном масштабе по оси абсцисс справа вверху - для твердых растворов индия в германии и внизу слева - для растворов германия в индии. [20]
На рис. 52, б изображена диаграмма In-Ge. Сплавы этой системы имеют большое значение в производстве транзисторов. В обычном масштабе по существу германий в индии и индий в германии не растворяются. Однако при измерениях, сделанных с высокой точностью и чувствительностью, обнаруживается эвтектика, очень близкая к чистому индию, и очень узкие области твердых растворов, которые показаны в крупном масштабе по оси абсцисс справа вверху - для твердых растворов индия в германии и внизу слева - для растворов германия в индии. [21]
В первом случае удается открыть 0 25 мкг германия в 2 - 3 каплях анализируемого раствора. В присутствии германия флуоресценция из лилово-серой переходит в ярко-розовую. Подобный эффект наблюдается в присутствии бора, гасят флуоресценцию ионы F, СГ и окислители. Из числа испытанных оксиантрахинонов337 в качестве люминесцентных реагентов на германий рекомендуются 1 2 4 5 6 8-гекса - и 1 4-диоксиантрахиноны. Реакции выполнялись как капельные: 0 1 мл раствора германия помещают в пробирку и приливают 0 3 мл 0 01 % - нрго раствора реагента в 95 % - ной серной кислоте. С гексаоксиантрахиноном возникает красно-розовая флуоресценция и удается открывать 1 4 мкг германия, с применением диоксиантрахинона возникает яркая желтая флуоресценция и открывается 3 3 мкг германия. [22]
В первом случае удается открыть 0 25 мкг германия в 2 - 3 каплях анализируемого раствора. В присутствии германия флуоресценция из лилово-серой переходит в ярко-розовую. Подобный эффект наблюдается в присутствии бора, гасят флуоресценцию ионы F -, СГ и окислители. Из числа испытанных оксиантрахинонов337 в качестве люминесцентных реагентов на германий рекомендуются 1 2 4 5 6 8-гекса - и 1 4-диокгиантрахиноны. Реакции выполнялись как капельные: 0 1 мл раствора германия помещают в пробирку и приливают 0 3 мл 001 % - ного раствора реагента в 95 % - ной серной кислоте. С гексаоксиантрахиноном возникает красно-розовая флуоресценция и удается открывать 1 4 мкг германия, с применением диоксиантрахинона возникает яркая желтая флуоресценция и открывается 3 3 мкг германия. [23]
Взвешенное количество анализируемого раствора ( - 0 1 г) и раствора с известным содержанием мышьяка ( стандарт) помещают в кварцевые ампулы, запаивают и облучают в реакторе потоком тепловых нейтронов. По окончании облучения ампулы извлекают из реактора и охлаждают в течение 1 часа, после чего содержимое ампул переносят в перегонные колбы, содержащие по 0 5 г NaOH. Ампулы споласкивают водой и промывную воду присоединяют к облученному раствору. Через капельную воронку в каждую перегонную колбу добавляют по 5 мл раствора арсенита натрия, содержащего 50 мг As, 5 мл 30 % - пой перекиси водорода и 10 мл конц. Смесь нагревают до кипения и перегоняют до уменьшения остатка в колбе до 2 - 3 мл. Затем присоединяют новый приемник, содержащий 10 мл воды; в перегонную колбу через капельную воронку приливают 10 мл 40 % - ной бромистоводородной кислоты и перегоняют до малого объема. Прибавление бромистоводородной кислоты и перегонку до малого объема повторяют еще 2 раза. К полученному дистилляту, содержащему практически весь мышьяк, прибавляют несколько капель раствора германата натрия ( в качестве носителя для удержания в растворе неполностью отогнанного германия при предварительной отгонке его в присутствии перекиси водорода), вводят 1 - 2 г гипофосфита аммония и смесь нагревают при 90 - 95 С в течение 30 мин. Выделившийся при этом осадок элементного мышьяка отделяют центрифугированием, хорошо промывают, переносят во взвешенную алюминиевую мишень и высушивают под ИК-лампой. По охлаждении взвешивают для определения химического выхода и измеряют активность выделенного анализируемого образца и эталона. [24]