Раствор - гидрид
Cтраница 2
Среди литературных источников не найдено экспериментального-подтверждения указанной реакции, имеются лишь термодинамические расчеты [5], которые нельзя считать достаточно надежными из-за отсутствия данных о термодинамических свойствах раствора гидрида натрия в расплаве гидроокиси натрия. [16]
Выбор электролита зависит от состава пробы АГС: при наличии в пробе монооксида или диоксида углерода применяют нейтральный электролит - раствор бикарбоната калия; во всех остальных случаях используют щелочной электролит - раствор гидрида калия. [17]
Нагревание надо проводить осторожно так как ги дрид алюминия, который может находиться и смеси иногда взрывает, особенно в присутствии углекислого 1аза [92] Взрывы случаются и во время восстановления хотя довочыю редко [93] Вместо хлорида алюминия для синтеза можно брать бромид, что даже упрощает про цесс [94] Литийалюминийгидрид очень хорошо растворяется в простых эфирах, чаще всего рекомендуется диэтиловый эфир, в котором при температуре 25 можно получить 25 % иые растворы гидрида Практически обычно используют 1 и раствор. Для получения такого раствора твердый литийалюмииийтидрид превращают в порошок, предохраняя от увлажнения, и кипятят и обезвоженном зфире в колбе с мешалкой и обратным холодильником в течение нескольких часов Гидрид берут с 5 - 10 % - пым избытком учитывая возможное присутствие нерастворимых веществ. Их удаляют путем осаждения ( в течение 1 - 2 дней) или фильтрованием через фильтр HS пористого стекла Эту операцию надо проводить осторожно при иебопьшом давлении в атмосфере азота. [18]
В другой работе [98] изложены результаты исследования реакции гидрида трпфенилолова с перекисью бепзопла. При облучении УФ-светом раствора гидрида три-фепплолова в гексапе в присутствии небольшого количества перекиси бензоила быстро происходило образование тетрафенилолова. После длительного кипячения гидрида трпфенилолова ( 1 моль) под азотом в гексане в отсутствие облучения, но в присутствии перекиси бензопла ( 0.5 моля), из раствора, после его охлаждения, выделился бесцветный осадок, плавящийся при 184 - 185 С п содержащий 30 41 % олопа. [19]
При пропускании электрического тока через раствор гидрида щелочного металла в жидком аммиаке ( или через расплав гидрида), на катоде выделяется щелочной металл, а на аноде - водород. [20]
Таким методом были определены области существования растворов гидридов щелочных металлов для каждого сечения. На рис. 4 показана область существования растворов гидридов щелочных металлов в гидроокисной фазе. [21]
Соединения Ь АШЬЦ и НА1 ( ВН4) 2 являются промежуточными продуктами в процессе присоединения борановых групп к гидриду алюминия. Эти комплексы получаются при действии диборана на растворы гидрида алюминия или алюмогидрида лития, а также по обменной реакции между соответствующими комплексами гало-генгидридов алюминия и боргидридами щелочных металлов. [22]
Реакция проводится при комнатной температуре. Раствор хлорида в гликоль-эфире подается по каплям в перемешиваемый магнитной мешалкой раствор алюмолитиевого гидрида в гликоль-эфире. Меняя скорость подачи, легко регулировать ход процесса. Реакционный сосуд находится под разряжением. Выделяющийся силан проходит через ловушку, охлаждаемую сухим льдом, и очистители и попадает в камеру разложения. Здесь очищенный силан разлагается, образуя поликристаллический осадок ультрачистого кремния и водород, который откачивается вакуумным насосом. [23]
Растворим в жидком аммиаке, эфире, сероуглероде, четыреххло-ристом углероде. Водород в гидриде калия играет электроотрицательную роль, о чем свидетельствует электролиз раствора гидрида в жидком аммиаке: водород при этом выделяется на аноде. [24]
 |
Конструкция реакционного сосуда. [25] |
Через мембрану шприцем отбирают 100 мкл раствора образца и 50 мкл этого раствора вводят в реакционный сосуд через мембрану. При этом следует следить за тем, чтобы вводимый раствор попадал непосредственно в раствор гидрида и не попадал на стенки сосуда. Выделение водорода в реакционном сосуде происходит мгновенно. Через 1 мин после этого поворачивают кран, и поток газа-носителя переносит выделившийся водород в хроматограф. Наконец, измеряют на хроматограмме площадь пика водорода. [26]
При восстановлении в качестве растворителя часто применяют дпэтиловыгт эфир, тетрагидрофуран и ре. Хорошим растворителем является N-этшшорфолин, но его трудно получить в чистом виде [ 296) - Для приготовления растворов гидрида в других растворителях растворитель прибавляют к вфирпйму раствору гидрида, aatew отгоняют эфир. [27]
В случае пипе-рила и 4 4 -дихлорбензила плохая растворимость в эфире не позволяет добавлять эти вещества к растворам алюмогидри-да - ЬЦ лития в виде эфирных растворов. Поэтому в каждом случае замещенный бензил помещали в патрон экстракционного аппарата Сокслета и проводили экстракцию эфиром, который стекал в раствор гидрида. [28]
Как указывалось в разд. Тот факт, что водород в гидридных солях выступает в роли аниона, а не катиона, хорошо демонстрируется электролизом расплавленного гидрида или раствора гидрида в какой-либо расплавленной соли. [29]
При восстановлении в качестве растворителя часто применяют дпэтиловыгт эфир, тетрагидрофуран и ре. Хорошим растворителем является N-этшшорфолин, но его трудно получить в чистом виде [ 296) - Для приготовления растворов гидрида в других растворителях растворитель прибавляют к вфирпйму раствору гидрида, aatew отгоняют эфир. [30]
Страницы: 1 2 3